醫(yī)藥級(jí)?棕櫚山梨坦司盤40藥典備案

性能：可與各類表面活性劑混用，尤其適應(yīng)與吐溫－60（T-60），復(fù)配使用效果更佳。HLB(親水親油平衡)值4.7，熔點(diǎn)52－57℃。

功用作用： 為失水山梨醇與不同高級(jí)脂肪酸所形成的酯，如司盤-20(SP-20)為月桂酸酯；司盤-80(SP-80)為單油酸酯。有乳化作用。

用法用量： 供配制油包水乳劑用。

司盤-80的原工藝系采用真空酯化法,反應(yīng)時(shí)不斷抽去反應(yīng)中生成的水,以有利于順方向的反應(yīng)平衡。但由于反應(yīng)溫度高及反應(yīng)體系內(nèi)水蒸汽分壓較低(小于40mmHg),副反應(yīng)極難控制,因而產(chǎn)物質(zhì)量極不穩(wěn)定,粘度變動(dòng)幅度大,乳化性能差。

醫(yī)藥級(jí)?棕櫚山梨坦司盤40藥典備案

 棕櫚山梨坦（司盤40）

Zonglv Shanlitan（Sipan40）

SorbitanPalmitate（Span40）

 檢查】脂肪酸組成 取本品0.1g，置25ml錐形瓶中，加入0.5mol/L的甲醇溶液2ml，振搖至溶解，加熱回流30分鐘，沿冷凝管加14的甲醇溶液2ml，加熱回流30分鐘，沿冷凝管加庚烷4ml，加熱回流5分鐘，放冷，加飽和氯化鈉溶液10ml，振搖15，加飽和氯化鈉溶液至瓶頸部，混勻，靜置分層，取上層液2ml，用水洗滌3次，每次2ml，取上層液經(jīng)無水*干燥，作為供試品溶液；分別精密稱取下列各脂肪酸甲酯對(duì)照品適量，用庚烷溶解并稀釋制成每1ml中含棕櫚酸甲酯9.0mg、硬脂酸甲酯1.0mg的混合對(duì)照品溶液（1）。取1.0ml，置10ml量瓶中，加庚烷稀釋至刻度，搖勻，作為混合對(duì)照品溶液（2）。照氣相色譜法（通則0521）試驗(yàn)，以聚乙二醇為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱，初始溫度170℃，以每分鐘2℃的速率升溫至230℃，維持10分鐘，進(jìn)樣口溫度250℃，檢測(cè)器溫度250℃，取混合對(duì)照品溶液（1）、（2）各1µl，分別注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，混合對(duì)照品溶液（1）中棕櫚酸甲酯峰和硬脂酸甲酯峰的分離度不小于1.8，理論板數(shù)按棕櫚酸甲酯峰計(jì)算不得低于30000；混合對(duì)照品溶液（2）中小脂肪酸甲酯峰的信噪比應(yīng)大于5。取供試品溶液1µl，注入氣相色譜儀，按峰面積歸一化法計(jì)算，棕櫚酸不少于92.0，硬脂酸不大于6.0。

脂肪酸的測(cè)定

樣品通過皂化水解，經(jīng)酸化后生成的脂肪酸和多元醇，通過反復(fù)萃取分離及濃縮干燥，得到回收的脂肪酸的質(zhì)量，稱量計(jì)算脂肪酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

分析步驟

皂化：稱取約25g 實(shí)驗(yàn)室樣品，精確至0.01g。置于500mL 燒瓶中，加入250mL 乙醇（95）和7.5g 。連接冷凝器，置于水浴中加熱回流2h。將皂化物轉(zhuǎn)移至800mL 燒杯中，用約200mL水洗滌燒瓶并轉(zhuǎn)移至該燒杯中。將燒杯置于水浴中，蒸發(fā)至乙醇揮發(fā)逸盡。用熱水調(diào)節(jié)溶液的體積至約250mL，為溶液A。酸化、萃取分離：在加熱攪拌下向溶液A中加硫酸溶液，使其析出凝固物，再加入過量約10的硫酸溶液，冷卻分層。將上層凝固物轉(zhuǎn)移至預(yù)先在80℃質(zhì)量恒定的250mL燒杯中，用20mL熱水洗滌3次，冷卻后將洗液與下層溶液合并于500mL分液漏斗中，用mL石油醚提取3次，靜置分層。將下層溶液B轉(zhuǎn)移至800mL燒杯中；合并石油醚提取液于第二個(gè)500mL分液漏斗中，3次用mL水洗滌。下層水洗液與溶液B合并為溶液C，留作測(cè)定多元醇含量用；轉(zhuǎn)移上層石油醚提取液于盛凝固物的燒杯中，置于水浴中濃縮至mL，于80℃干燥至質(zhì)量恒定，得到回收的凝固物D作為脂肪酸的質(zhì)量。稱量后的凝固物D用于脂肪酸酸值的測(cè)定。[1]