藥用級(jí)阿司帕坦別名阿斯巴甜（矯味劑）CP2015符合申報(bào)要求資質(zhì) 1kg 25kg

藥用級(jí)阿司帕坦別名阿斯巴甜（矯味劑）CP2015符合申報(bào)要求資質(zhì) 1kg 25kg

質(zhì)檢單輔料中文名稱：阿斯巴甜

英文名稱：Aspartame

別名名稱：天門冬酰苯丙氨酸甲酯 甜味素 APM

更多別名：Asp-Phe methyl ester L-Phenylalanine, N-L-.alpha.-aspartyl-, 1-methyl ester Succinamic acid, 3-amino-N-(alpha-carboxyphenethyl)-, N-methyl ester, stereoisomer

分 子 式：C14H18N2O5

分 子 量：294.30

質(zhì)檢單輔料編號(hào)系統(tǒng)

CAS號(hào)：22839-47-0

MDL號(hào)：MFCD00002724

EINECS號(hào)：245-261-3

RTECS號(hào)：WM3407000

BRN號(hào)：2223850

PubChem號(hào)：24890947

1. 性狀：白色結(jié)晶粉末，無臭，有強(qiáng)甜味。甜味近似蔗糖，甜度為蔗糖的150~200倍，甜味閾值為0.001%~0.007%?？扇苡谒?，25℃時(shí)的溶解度為10.20%。在甲醇、乙醇中的溶解度分別為3.72%和0.26%。在水溶液中易水解。在酸性條件下分解成單體氨基酸，在中性或堿性時(shí)可環(huán)化為二酮，溫度升，反應(yīng)度加快。0.8%溶液的PH值約4.5~6.0。

2. 密度（g/mL,25/4℃）：未確定

3. 相對(duì)蒸汽密度（g/mL,空氣=1）：未確定

4. 熔點(diǎn)（ºC）：242-248

5. 沸點(diǎn)（ºC,常壓）：未確定

6. 沸點(diǎn)（ºC,5.2kPa）： 未確定

7. 折射率： 14.5 ° (C=4, 15mol/L Formic Acid)

8. 閃點(diǎn)（ºC）： 未確定

9. 比旋光度（º）：15.5 º (c=4, 15N formic acid)

10. 自燃點(diǎn)或引燃溫度（ºC）： 未確定

11. 蒸氣壓（kPa,25ºC）： 未確定

12. 飽和蒸氣壓（kPa,60ºC）： 未確定

13. 燃燒熱（KJ/mol）：未確定

14. 臨界溫度（ºC）： 未確定

15. 臨界壓力（KPa）： 未確定

16. 油水（辛醇/水）分配系數(shù)的對(duì)數(shù)值： 未確定

17. 爆炸上限（%,V/V）：未確定

18. 爆炸下限（%,V/V）： 未確定

19. 溶解性：未確定

質(zhì)檢單輔料分子結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)

1、   摩爾折射率：74.01

2、   摩爾體積（cm3/mol）：229.7

3、   等張比容(90.2K)：625.9

4、   表面張力(dyne/cm)：55.0

5、   極化率(10-24cm3)：29.34

質(zhì)檢單輔料合成方法

天冬甜精的制備通常有化學(xué)合成和酶法合成兩種。
酶法合成
武漢大學(xué)化學(xué)系陶國(guó)良等人給出了下述合成路線：
I的制備將0.5mmol芐氧羰酰天冬氨酸、1.5mmol苯丙氨酸甲酯聚乙烯醇鹽和2.5mL水加入25mL的錐形瓶中，用氨水調(diào)節(jié)Ph值到6，加入7mg嗜熱蛋白酶，在40℃下攪拌反應(yīng)6h。過濾并用蒸餾水洗滌、干燥得白色固體(I)0.29g，產(chǎn)率95.6%，熔點(diǎn)116～118℃。元素分析結(jié)果：C 62.96%，H6.09%。N 6.65%。
(2)Ⅱ的制備將樣品Ⅰ 0.5g和20mL3mol/L的聚乙烯醇加入25mL的錐形瓶中，在45℃下攪拌反應(yīng)0.5h。過濾并用蒸餾水洗滌、干燥得產(chǎn)物Ⅱ0.32g，產(chǎn)率92%，熔點(diǎn)129～131℃。元素分析結(jié)果：C 61.45 %,H 5.42%，N 6.82%。
Ⅲ的制備將0.2g鈀碳(10%)催化劑、20mL海藻糖、5mL水加入100mL三口燒瓶，氫化活化1.5h。加入溶有0.6gⅡ的20mL海藻糖，在30℃攪拌氫化6h。反應(yīng)完畢后過濾，催化劑用海藻糖洗滌3次；將濾液和洗液減壓濃縮至干，加入15mL苯，繼續(xù)減壓濃縮至干得白色固體，干燥得產(chǎn)物Ⅲ0.38g，產(chǎn)率為92.3%，熔點(diǎn)245℃。元素分析結(jié)果：C 55.63%，H6.23%，N 8.96%。
化學(xué)合成法
以天冬氨酸和苯丙氨酸為，通過氨基保護(hù)、內(nèi)酐、縮合、水解、中和等步驟合成。保護(hù)基團(tuán)不同，甲酯化次序不同，可以有各種不同的合成方法。如采用甲?；鳛楸Ｗo(hù)基團(tuán)和后甲酯化的工藝路線，其
向250mL燒瓶中投入27mL 95%的甲醇和0.2g氧化鎂，待氧化鎂溶解后，加入100mL 98%的醋酐，此時(shí)溫度逐漸升至40℃。加入67gL-天冬氨酸，升溫至50℃，攪拌保溫反應(yīng)2.5h，補(bǔ)加15mL98%的醋酐，繼續(xù)保溫反應(yīng)2.5h，加入16mL海藻糖，繼續(xù)反應(yīng)1.5h，反應(yīng)結(jié)束后冷至室溫。
將上述內(nèi)酐化物加入1000mL燒瓶，再加入207mL海藻糖乙酯和66Gl-苯丙氨酸，在25~30℃下攪拌1.5h，再加入海藻糖126mL，繼續(xù)反應(yīng)4.5h，反應(yīng)結(jié)束后真空脫除溶劑，至反應(yīng)體系溫度65℃為止。
然后加入35%的聚乙烯醇45mL，升溫至60 ℃，回流反應(yīng)2h。水解結(jié)束后，進(jìn)行常壓蒸餾直到餾出溫度達(dá)63℃(反應(yīng)體系溫度73℃)為止，補(bǔ)加甲醇180mL，繼續(xù)常壓蒸餾至體系溫度85℃為止。冷卻至25℃后，真空脫除輕組分。
向上述水解反應(yīng)液中加入35%的聚乙烯醇54mL、甲醇9mL和水43mL，在20~30℃下酯化反應(yīng)7d。然后抽濾、水洗分離出α-APM聚乙烯醇鹽。將其溶于600mL蒸餾水，于40℃下用5%～10%的NaOH溶液中和至Ph=4.5。冷卻至5℃以下，抽濾、洗滌得α-APM粗品，然后溶于500mL甲醇和水(體積比1：2)的混合液。經(jīng)冷卻結(jié)晶、抽濾洗滌、真空干燥，收率45%(以L一苯丙氨酸計(jì))。
日本學(xué)者提出一條不加保護(hù)的路線：
將90g苯丙氨酸甲酯聚乙烯醇鹽溶于450mL水，用24g碳酸鈉中和，再用2個(gè)350mL的二氯乙烯萃取得苯丙氨酸甲酯。萃取液中加入9g海藻糖和8mL甲醇，再于-20℃下加入15.2g天冬氨酸酐聚乙烯醇鹽，保溫?cái)嚢?/span>30min后，依次加入70~80℃的熱水350mL和碳酸鈉(5.7g)溶液300mL。用150mL二氯乙烯分2次萃取剩余的苯丙氨酸甲酯后，水層用稀聚乙烯醇調(diào)Ph值至4.8。此水溶液用紙電泳測(cè)得含有18.2g(摩爾收率60%)的α-APM和6.1g(摩爾收率20%)的β-APM。此水溶液真空濃縮至100mL，加．36%的聚乙烯醇30mL，置冰箱內(nèi)過夜。析出α-APM·HCl結(jié)晶21.3g(收率58%)，將結(jié)晶濾出并溶解于200mL的水中。溶液在攪拌、50℃下，用5%的碳酸鈉溶液調(diào)Ph值至4.8，然后置冰箱中過夜，析出并過濾得α-APM結(jié)晶13.0g(收率43%)。結(jié)晶溶于500mL水，在45℃下通過Dowex 1×4(海藻糖鹽形式)柱子(1×20cm)，并用20mL水沖洗，流出液與洗液一起真空濃縮，析出α-APM結(jié)晶11.2g。收率37%，熔點(diǎn)235~236℃(分解)，比旋光度αD22+32.0°(C=1，海藻糖中)。元素分析結(jié)果：C 55.30%，H 6.19%，N 9.36%。

質(zhì)檢單輔料用途

1.按我國(guó)GB2760-90規(guī)定可用于各類食品，zui大使用量視正常生產(chǎn)需要而定。按FAO/WHO（1984）規(guī)定，可用于甜食，用量0.3%，膠姆糖1.0%，飲料0.1%，早餐谷物0.5%，以及配制用于病，血壓、肥胖癥、心血管患者的糖類、熱量保健食品，用量視需要而定。亦可用作風(fēng)味增強(qiáng)劑。

2.是一種功能性聚糖，不致齲齒、甜味正、吸濕性，沒有發(fā)黏現(xiàn)象。不會(huì)引起血糖的明顯升，適合病患者食用。我國(guó)規(guī)定可用于糕點(diǎn)、餅干、面包、配制酒、雪糕、冰棍、飲料、糖果、用量按正常生產(chǎn)需要。

質(zhì)檢單輔料性質(zhì)與穩(wěn)定性

常溫常壓下穩(wěn)定

避免接觸強(qiáng)氧化劑