藥用級(jí)依地酸鈣鈉藥典備案

C10H12CaN2Na2O8?6H2O　　　　482.38

　　本品為乙二胺四醋酸鈣二鈉六水合物。按無(wú)水物計(jì)算，含C10H12CaN2Na2O8應(yīng)為97.0%～102.0%。

　　【性狀】　本品為白色結(jié)晶性或顆粒性粉末；無(wú)臭；易潮解。

　　本品在水中易溶，在乙醇或乙不溶。

　　【鑒別】?。?span>1）取本品約1g，加水5ml使溶解，加溶液（3→100）3ml，振搖，加碘化鉀試液1ml，不產(chǎn)生黃色沉淀。用氨試液調(diào)節(jié)至堿性，再加草酸銨試液1ml，即生成白色沉淀。

　　（2）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集1303圖）一致。

　?。?span>3）本品顯鈉鹽鑒別（1）的反應(yīng)（通則0301）。

　　【檢查】　酸堿度　取本品5.0g，加水25ml使溶解，搖勻，依法測(cè)定（通則0631），pH值應(yīng)為6.5-8.0。

　　溶液的澄清度與顏色　取本品0.10g，加水50ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無(wú)色。

　　氯化物　取本品0.10g，加水溶解使成25ml，再加稀硝酸10ml，放置30分鐘，濾過(guò)，取濾液，依法檢查（通則0801），如發(fā)生渾濁，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液7.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.07%）。

　　硫酸鹽　取本品0.50g，依法檢查（通則0802），如發(fā)生渾濁，與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液5.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.1%）。

　　依地酸二鈉　取本品5.00g，精密稱定，置錐形瓶中，加水250ml溶解，加氨-氯化銨緩沖液（pH10.0）5ml，加鉻黑T指示劑少許。用鋅滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液由純藍(lán)色變成紫色。消耗鋅滴定液（0.05mol/L）不得過(guò)3.0ml（1.0%）。

　　氨基三乙酸　照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

　　供試品溶液　取本品1.00g，精密稱定，置100ml量瓶中，加1%硝酸銅溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻。

　　對(duì)照品貯備液　取氨基三乙酸對(duì)照品0.1g，精密稱定，置100ml量瓶中，加濃氨溶液0.5ml溶解，用水稀釋至刻度，搖勻。

　　對(duì)照品溶液　取本品1.00g，精密稱定，置100ml量瓶中，精密加對(duì)照品貯備液lml，用1%硝酸銅溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻。

　　系統(tǒng)適用性溶液　取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，加對(duì)照品貯備液1ml，用1%硝酸銅溶液稀釋至刻度，搖勻。

　　色譜條件　用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.01mol/L氫氧化四丁基銨溶液（用磷酸調(diào)節(jié)pH值至7.5±0.1）-甲醇（90∶10）為流動(dòng)相；流速為每分鐘1.5ml；檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm；進(jìn)樣體積50μl。

　　系統(tǒng)適用性要求　系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，氨基三乙酸峰與硝酸銅峰之間的分離度應(yīng)大于3.0，理論板數(shù)按氨基三乙酸峰計(jì)算不低于4000。

　　測(cè)定法　精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

　　限度　供試品溶液色譜圖中如有與氨基三乙酸保留時(shí)間一致的色譜峰，其峰面積不得大于對(duì)照品溶液與供試品溶液中氨基三乙酸峰面積的差值（0.l%）。

　　水分　取本品，照水分測(cè)定法（通則0832第一法1）測(cè)定，含水分不得過(guò)25%。

　　重金屬　取本品1.0g，置鉑坩堝中，緩緩熾灼至炭化，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十。

　　鐵鹽　取本品0.10g，熾灼使炭化，放冷，加水25ml，濾過(guò)，依法檢查（通則0807），如顯色，與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液4.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.04%）。

　　【含量測(cè)定】　取本品約50mg，精密稱定，置錐形瓶中，加水100ml使溶解，加二甲酚橙指示液3滴，用硝酸鉍滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液由黃色變?yōu)榧t色。每1ml硝酸鉍滴定液（0.01mol/L）相當(dāng)于3.743mg的C10H12CaN2Na2O8。

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