醫(yī)藥級月桂氮卓酮，粉劑氮酮滲透促進劑輔料

醫(yī)藥級月桂氮卓酮，粉劑氮酮滲透促進劑輔料

本品為1-十二烷基-六氫-2H-氮雜?-2-酮。含C₁₈H₃₅NO應(yīng)為97.0%～102.0%。 【性狀】本品為無色透明的黏稠液體；簡直無臭，無味。 本品在無水乙醇、乙酸乙酯、乙、苯及環(huán)己烷中極易溶解，在水中不溶。 相對密度 本品的相對密度（通則0601）為0.906～0.926。 折光率 本品的折光率（通則0622）為1.470～1.473。 黏度 本品的運動黏度（通則0633第一法，毛細管內(nèi)徑1.2mm±0.05mm），在25℃時為32～34mm₂/s。 【鑒別】（1）取本品2ml，加甲醇2ml，加1mol/L鹽酸羥胺溶液（臨用新制）1ml，加氫氧化鉀1小粒，置水浴上加熱，放冷，加三氯化鐵試液1滴，搖勻，再置水浴上加熱，溶液顯棕紫色。 （2）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集48圖）分歧。 【檢查】酸堿度 取本品5ml，加中性乙醇5ml，溫熱使溶解，放冷，溶液遇石蕊試紙應(yīng)顯中性反響。 己內(nèi)酰胺與有關(guān)物質(zhì)　取本品約0.5g，置10ml量瓶中，加甲醇適量，振搖使溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另精細稱取己內(nèi)酰胺適量，用甲醇溶解并稀釋制成每1ml含0.05mg的溶液，作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法（通則0861第二法）實驗，用100%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細管柱，起始溫度為100℃，維持1分鐘，以每分鐘15℃升溫至240℃，維持至主峰保存時間的2倍；檢測器溫度為300℃；進樣口溫度為250℃。取對照品溶液1μl注入氣相色譜儀，調(diào)理檢測靈活度，使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的25%，再精細量取供試品溶液和對照品溶液各1μl，分別注入氣相色譜儀，記載色譜圖，供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰，與己內(nèi)酰胺保存時間分歧的雜質(zhì)峰的峰面積不得大于對照品溶液主峰面積（0.1%），其他雜質(zhì)峰按面積歸一法計算，單個雜質(zhì)不得過1.5%，總雜質(zhì)不得過3.0%。 溴化物 取本品1.0g，加水10ml，充沛振搖，加鹽酸3滴與三甲烷1ml，邊振搖邊滴加2%氯胺T溶液（臨用新配）3滴，三甲烷層如顯色，與規(guī)范溴化鉀溶液（精細稱取在105℃枯燥至恒重的溴化鉀0.1489g，加水使溶解成100ml，搖勻）1.0ml，用同一辦法制成的對照液比擬，不得更深（0.1%）。 熾灼殘渣 取本品2.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。 重金屬　取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。 【含量測定】照氣相色譜法（通則0521）測定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性實驗 用100%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細管柱，起始溫度為100℃，維持1分鐘，以每分鐘15℃升溫至240℃，維持45分鐘；檢測器溫度為300℃；進樣口溫度為250℃。理論板數(shù)按月桂氮?酮峰計算，應(yīng)不低于10 000，月桂氮?酮峰與內(nèi)標物質(zhì)峰的別離度應(yīng)契合請求。 校正因子測定　取廿四烷適量，用正己烷溶解并稀釋成1ml中含2mg的溶液，作為內(nèi)標溶液。另取月桂氮?酮對照品約20mg，精細稱定，置10ml量瓶中，用內(nèi)標溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，取1μl注入氣相色譜儀，計算校正因子。 測定法 取本品約20mg，精細稱定，置10ml量瓶中，用內(nèi)標溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，取1μl注入氣相色譜儀。測定，按內(nèi)標法計算，即得。 【類別】藥用輔料，浸透促進劑。 【貯藏】遮光，密封保管。