藥用級鹽酸金霉原料藥醫(yī)用藥典標(biāo)準(zhǔn)GMP認(rèn)證

　　本品為6-甲基-4-（二甲氨基）-3，6，10，12，12a-五羥基-1，11-二氧代-7-氯-1，4，4a，5，5a，6，11，12a-八氫-2-并四苯甲酰胺鹽酸鹽。按干燥品計(jì)算，含鹽酸金霉素（C22H23ClN2O8?HCl）不得少于91.0%。

　　【性狀】本品為金黃色或黃色結(jié)晶；無臭；遇光色漸變暗。

　　本品在水或乙醇中微溶，在丙酮中幾乎不溶。

　　比旋度  取本品，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每lml中約含5mg的溶液，避光放置30分鐘，在25℃時(shí)，依法測定（通則0621），比旋度為-235°至-250°。

　　【鑒別】（1）取本品約0.5mg，加硫酸2ml即顯藍(lán)色，漸變?yōu)殚蠙炀G色；加水1ml后，顯金黃色或棕黃色。

　?。?）在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

　?。?） 本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集370圖）一致。

　?。?）本品的水溶液顯氯化物鑒別（1）的反應(yīng)（通則0301）。

　　【檢查】酸度  取本品，加水制成每1ml中含5mg的溶液，依法測定（通則0631），pH值應(yīng)為2.3～3.3。

　　有關(guān)物質(zhì)  照高效液相色譜法（通則0512）測定。臨用新制。

　　供試品溶液  取本品，精密稱定，加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中含1.0mg的溶液。

　　對照品溶液（1）  取鹽酸四環(huán)素對照品與4-差向金霉素對照品適量，精密稱定，加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中分別含80μg與40μg的溶液。

　　對照品溶液（2）  取鹽酸四環(huán)素對照品適量，精密稱定，加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中含1μg的溶液。

　　系統(tǒng)適用性溶液  取鹽酸金霉素對照品、鹽酸四環(huán)素對照品與4-差向金霉素對照品各適量，加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中分別含1mg的混合溶液。

　　色譜條件  用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以高氯酸-二甲基亞砜-水（8∶525∶467）（pH＜2.0）為流動(dòng)相；柱溫為45℃；檢測波長為280nm；進(jìn)樣體積20μl。

　　系統(tǒng)適用性要求  系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，出峰順序依次為四環(huán)素、4-差向金霉素、金霉素。四環(huán)素峰與4-差向金霉素峰，4-差向金霉素峰與金霉素峰間的分離度均應(yīng)符合要求。

　　測定法  精密量取供試品溶液、對照品溶液（1）與對照品溶液（2），分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2倍。

　　限度  供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，含4-差向金霉素不得過4.0%，含鹽酸四環(huán)素不得過8.0%；其他雜質(zhì)的總量按外標(biāo)法以4-差向金霉素計(jì)算，不得過1.5%，小于對照品溶液 （2）主峰面積的峰忽略不計(jì)。

　　雜質(zhì)吸光度  取本品適量，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每lml中含5mg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在460nm的波長處測定，其吸光度不得過0.40。

　　干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過1.0%（通則0831）。

　　【含量測定】照高效液相色譜法（通則0512）測定。

　　供試品溶液  取本品約25mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻。

　　對照品溶液  取鹽酸金霉素對照品，精密稱定，加0.01mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每lml中約含1mg的溶液。

　　系統(tǒng)適用性溶液、色譜條件與系統(tǒng)適用性要求  見有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下。

　　測定法  精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算。

　　【類別】四環(huán)素類抗生素。

　　【貯藏】遮光，密封，在干燥處保存。

　　【制劑】（1）鹽酸金霉素軟膏  （2）鹽酸金霉素眼膏

藥用級鹽酸金霉原料藥醫(yī)用藥典標(biāo)準(zhǔn)GMP認(rèn)證