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化學(xué)鑒別
取本品少量,加新制 1% 香草醛硫酸溶液 1~2 滴,初顯紫色,漸變紫紅色。
氣相色譜鑒別
照【含量測(cè)定】項(xiàng)下色譜條件試驗(yàn),供試品主峰保留時(shí)間應(yīng)與龍腦對(duì)照品主峰一致。
紅外光譜鑒別
本品紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與合成龍腦對(duì)照?qǐng)D譜一致(通則 0406)。
酸堿度(pH)
取本品 2.5g,研細(xì),加水 25ml 振搖,濾過(guò);取兩份濾液各 10ml,一份加甲基紅、一份加酚酞指示液,均不得顯紅色(中性)。
水分
本品 1g 加石油醚 10ml 振搖溶解,溶液應(yīng)澄清(無(wú)游離水)。
不揮發(fā)物
取本品 10g 水浴揮發(fā),105℃干燥恒重,殘?jiān)?.5mg(0.035%)。
樟腦(GC 限度檢查)
限度:含樟腦(C??H??O)不得過(guò) 0.50%。
供試品:細(xì)粉 0.15g 定容 10ml 乙酸乙酯;對(duì)照品樟腦 0.3mg/ml 乙酸乙酯;同含量測(cè)定色譜條件檢測(cè)。
重金屬(通則 0821 第一法)
取本品 2g,乙醇 23ml + 稀醋酸 2ml 溶解,重金屬≤5mg/kg(5ppm)。
砷鹽(通則 0822)
本品 1g 加氫氧化鈣 0.5g 加熱揮發(fā),中和后依法檢查,砷≤2mg/kg(2ppm)。
對(duì)照品:龍腦對(duì)照品乙酸乙酯溶解,0.2mg/mL;
供試品:本品細(xì)粉乙酸乙酯溶解,0.32mg/mL。
含量測(cè)定由內(nèi)標(biāo)法改為外標(biāo)法,操作簡(jiǎn)化;
樟腦限度檢查同步統(tǒng)一色譜條件,方法一致性提升;
細(xì)化毛細(xì)管柱規(guī)格、分流比、檢測(cè)器參數(shù),實(shí)驗(yàn)室重現(xiàn)性更好。
免責(zé)聲明