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藥用級(jí)冰片(合成龍腦)CP2025 藥典標(biāo)準(zhǔn)

來(lái)源:陜西盤(pán)龍翊海醫(yī)藥有限公司   2026年07月14日 08:47  
本品為消旋龍腦,由松節(jié)油經(jīng)化學(xué)合成制得。

【性狀】

無(wú)色或白色半透明松脆結(jié)晶;有揮發(fā)性,點(diǎn)燃產(chǎn)生濃煙并帶光亮火焰;氣清香,味辛、涼。
本品在乙醇中易溶,在水中幾乎不溶。
熔點(diǎn):205~210℃(通則 0612)。

【鑒別】

  1. 化學(xué)鑒別

    取本品少量,加新制 1% 香草醛硫酸溶液 1~2 滴,初顯紫色,漸變紫紅色。

  2. 氣相色譜鑒別

    照【含量測(cè)定】項(xiàng)下色譜條件試驗(yàn),供試品主峰保留時(shí)間應(yīng)與龍腦對(duì)照品主峰一致。

  3. 紅外光譜鑒別

    本品紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與合成龍腦對(duì)照?qǐng)D譜一致(通則 0406)。

【檢查】

  1. 酸堿度(pH)

    取本品 2.5g,研細(xì),加水 25ml 振搖,濾過(guò);取兩份濾液各 10ml,一份加甲基紅、一份加酚酞指示液,均不得顯紅色(中性)。

  2. 水分

    本品 1g 加石油醚 10ml 振搖溶解,溶液應(yīng)澄清(無(wú)游離水)。

  3. 不揮發(fā)物

    取本品 10g 水浴揮發(fā),105℃干燥恒重,殘?jiān)?.5mg(0.035%)。

  4. 樟腦(GC 限度檢查)

    限度:含樟腦(C??H??O)不得過(guò) 0.50%。

    供試品:細(xì)粉 0.15g 定容 10ml 乙酸乙酯;對(duì)照品樟腦 0.3mg/ml 乙酸乙酯;同含量測(cè)定色譜條件檢測(cè)。

  5. 重金屬(通則 0821 第一法)

    取本品 2g,乙醇 23ml + 稀醋酸 2ml 溶解,重金屬≤5mg/kg(5ppm)。

  6. 砷鹽(通則 0822)

    本品 1g 加氫氧化鈣 0.5g 加熱揮發(fā),中和后依法檢查,砷≤2mg/kg(2ppm)。

【含量測(cè)定】氣相色譜法(通則 0521)

1. 色譜條件

毛細(xì)管柱:PEG 聚乙二醇柱 30m×0.32mm×0.5μm;
柱溫:140℃恒溫;
進(jìn)樣口 200℃,F(xiàn)ID 檢測(cè)器 220℃;分流進(jìn)樣,分流比 5:1;
理論板數(shù)按龍腦峰計(jì)算≥20000。

2. 溶液配制

  • 對(duì)照品:龍腦對(duì)照品乙酸乙酯溶解,0.2mg/mL;

  • 供試品:本品細(xì)粉乙酸乙酯溶解,0.32mg/mL。

3. 測(cè)定

各進(jìn)樣 1μL,外標(biāo)法計(jì)算;
限度:含龍腦(C??H??O)不得少于 55.0%。

【類(lèi)別】

開(kāi)竅醒神,清熱止痛。藥用原料藥、藥用輔料。

【貯藏】

密封,置陰涼干燥處。

CP2025 與 CP2020 核心修訂點(diǎn)

  1. 含量測(cè)定由內(nèi)標(biāo)法改為外標(biāo)法,操作簡(jiǎn)化;

  2. 樟腦限度檢查同步統(tǒng)一色譜條件,方法一致性提升;

  3. 細(xì)化毛細(xì)管柱規(guī)格、分流比、檢測(cè)器參數(shù),實(shí)驗(yàn)室重現(xiàn)性更好。



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