藥用級氫化可的松原料藥醫(yī)用藥典標(biāo)準(zhǔn)GMP

　　本品為11β，17α，21-三羥基孕甾-4-烯-3，20-二酮。按干燥品計算，含C21H30O5應(yīng)為97.0%~103.0%。

　　【性狀】本品為白色或類白色的結(jié)晶性粉末；無臭；遇光漸變質(zhì)。

　　本品在乙醇或丙酮中略溶，在三LV甲烷中微溶，在乙MI中幾乎不溶，在水中不溶。

　　比旋度  取本品適量，精密稱定，加無水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，依法測定（通則0621），比旋度為+162°至+169°。

　　吸收系數(shù)  取本品適量，精密稱定，加無水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10µg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在242nm的波長處測定吸光度，吸收系數(shù)（）為422~448。

　　【鑒別】（1）取本品約0.1mg，加乙醇1ml溶解后，加臨用新制的硫酸苯肼試液8ml，在70℃加熱15分鐘，即顯黃色。

　?。?）取本品約2mg，加硫酸2ml使溶解，放置5分鐘，顯棕黃色至紅色，并顯綠色熒光；將此溶液傾入10ml水中，即變成黃色至橙黃色，并微帶綠色熒光，同時生成少量絮狀沉淀。

　　（3）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。

　?。?）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜（光譜集283圖）一致。

　　【檢查】有關(guān)物質(zhì)  照高效液相色譜法（通則0512）測定。

　　供試品溶液  取本品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液。

　　對照溶液  精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，搖勻。

　　對照品溶液  取潑尼松龍對照品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含5µg的溶液。

　　系統(tǒng)適用性溶液  取氫化可的松與潑尼松龍適量，加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含5µg的溶液。

　　色譜條件  用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水（28∶72）為流動相；檢測波長為245nm；進(jìn)樣體積20µl。

　　系統(tǒng)適用性要求  系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，出峰順序依次為潑尼松龍與氫化可的松，潑尼松龍峰與氫化可的松峰之間的分離度應(yīng)符合要求。

　　測定法  精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至供試品溶液主成分峰保留時間的3倍。

　　限度  供試品溶液色譜圖中如有與潑尼松龍保留時間一致的峰，按外標(biāo)法以峰面積計算，不得過0.5%；其他單個雜質(zhì)峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%），雜質(zhì)總量不得過1.5%，小于對照溶液主峰面積0.01倍的峰忽略不計。

　　干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

　　【含量測定】照高效液相色譜法（通則0512）測定。

　　供試品溶液  取本品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。

　　對照品溶液  取氫化可的松對照品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。

　　系統(tǒng)適用性溶液、色譜條件與系統(tǒng)適用性要求  見有關(guān)物質(zhì)項下。

　　測定法  精密量取供試品溶液與對照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計算。

　　【類別】腎上腺皮質(zhì)激素藥。

　　【貯藏】遮光，密封保存。

　　【制劑】（1）氫化可的松片  （2）氫化可的松乳膏  （3）氫化可的松注射液

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