藥用級(jí)鹽酸格拉司瓊原料藥醫(yī)用CP20藥典標(biāo)準(zhǔn)

　　本品為1-甲基-N-［9-甲基-橋-9-氮雜雙環(huán)［3，3，1］壬烷-3-基］-1H-吲唑-3-甲酰胺鹽酸鹽。按干燥品計(jì)算，含C18H24N4O·HC1應(yīng)為98.0%～102.0%。

　　【性狀】　本品為白色或類(lèi)白色結(jié)晶性粉末；無(wú)臭。

　　本品在水中易溶，在甲醇中略溶，在乙醇中微溶；在0.1mol/L鹽酸溶液中略溶。

　　【鑒別】　（1）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

　?。?）取本品，加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401）測(cè)定，在302nm的波長(zhǎng)處有最大吸收，在251nm的波長(zhǎng)處有最小吸收。

　?。?）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集1027圖）一致。

　?。?）本品顯氯化物的鑒別反應(yīng)（通則0301）。

　　【檢查】　酸度　取本品0.10g，加水10ml溶解后，依法測(cè)定（通則0631），pH值應(yīng)為4.0～6.5。

　　溶液的澄清度與顏色　取本品0.10g，加水10ml使溶解，溶液應(yīng)澄清無(wú)色。

　　硫酸鹽　取本品1.0g，依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.02%）。

　　有關(guān)物質(zhì)　照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

　　供試品溶液　取本品，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液。

　　對(duì)照溶液　精密量取供試品溶液適量，用流動(dòng)相定量稀釋制成每1ml中含5ug的溶液。

　　系統(tǒng)適用性溶液　取鹽酸格拉司瓊適量，加溶劑（取磷酸0.16ml加水至80ml，加乙腈20ml，混勻，加己胺0.1ml，用三乙胺調(diào)pH值至7.5）溶解并稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液，取適量，置試管中，密塞，在強(qiáng)光下照射4小時(shí)。

　　色譜條件　用氰基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以含0.25%（ml/mD三乙胺的0.05mol/L醋酸鈉溶液（用冰醋酸調(diào)節(jié)pH值至6.0）-甲醇（50∶50）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為302nm；進(jìn)樣體積20μl。

　　系統(tǒng)適用性要求　系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，格拉司瓊峰前應(yīng)產(chǎn)生明顯的光降解產(chǎn)物峰，格拉司瓊峰與光降解產(chǎn)物峰的分離度應(yīng)符合要求。理論板數(shù)按格拉司瓊峰計(jì)算不低于2000。

　　測(cè)定法　精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2倍。

　　限度　供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%），各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液的主峰面積（1.0%）。

　　干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò)0.5%（通則0831）。

　　熾灼殘?jiān)∪”酒?.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.1%。

　　重金屬　取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之二十。

　　【含量測(cè)定】　照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

　　供試品溶液　取本品適量，精密稱(chēng)定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。

　　對(duì)照品溶液　取鹽酸格拉司瓊對(duì)照品，精密稱(chēng)定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液。

　　系統(tǒng)適用性溶液、色譜條件與系統(tǒng)適用性要求　見(jiàn)有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下。

　　測(cè)定法　精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算。

　　【類(lèi)別】　抗腫瘤輔助藥。

　　【貯藏】　遮光，密封保存。

　　【制劑】?。?）鹽酸格拉司瓊片（2）鹽酸格拉司瓊注射液

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