藥用級(jí)鹽酸米諾環(huán)素醫(yī)用藥典標(biāo)準(zhǔn)GMP認(rèn)證

　　本品為［4S-（4a，4aa，5aa，12aa）］-4，7-雙（二甲氨基）-1，4，4a，5，5a，6，11，12a-八氫-3，10，12，12a-四羥基-1，11-二氧代-2－并四苯甲酰胺鹽酸鹽。按無水物計(jì)算，含米諾環(huán)素（C23H27N3O7）應(yīng)為89.0%～95.0%。

　　【性狀】本品為黃色結(jié)晶性粉末;無臭；有引濕性。

　　本品在甲醇中溶解，在水中略溶，在乙醇中微溶。

　　【鑒別】（1）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

　?。?）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照的圖譜（光譜集825圖）一致。

　　（3）本品的水溶液顯氯化物鑒別（1）的反應(yīng)（通則0301）。

　　【檢查】結(jié)晶性  取本品，依法檢查（通則0981），應(yīng)符合規(guī)定。

　　酸度  取本品，加水制成每1ml中含10mg的溶液，依法測(cè)定（通則0631），pH值應(yīng)為3.5～4.5。

　　有關(guān)物質(zhì)  照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。避光操作，臨用新制。

　　供試品溶液 取本品適量，加水溶解并稀釋制成每1ml中約含米諾環(huán)素0.5mg的溶液。

　　對(duì)照溶液  精密量取供試品溶液適量，用水定量稀釋制成每1ml中約含米諾環(huán)素5µg的溶液。

　　系統(tǒng)適用性溶液  取米諾環(huán)素對(duì)照品約10mg，加水5ml使溶解后，置沸水浴中加熱60分鐘，冷卻，用水稀釋至25ml，搖勻。

　　色譜條件  用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.2mol/L醋酸銨-二甲基甲酰胺-*（600:398:2，內(nèi)含0.01mol/L乙二胺四醋酸二鈉）為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為280nm；進(jìn)樣體積10µl。

　　系統(tǒng)適用性要求  系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，米諾環(huán)素峰的拖尾因子應(yīng)在0.9～1.35之間，米諾環(huán)素峰與差向米諾環(huán)素峰（相對(duì)保留時(shí)間約為0.8）間的分離度應(yīng)大于2.5。

　　測(cè)定法  精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2.6倍。

　　限度  供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，差向米諾環(huán)素峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的1.2倍（1.2%），其他單一雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的1.2倍（1.2%），其他各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的2倍（2.0%），小于對(duì)照溶液主峰面積0.05倍的峰忽略不計(jì)。

　　水分  取本品，照水分測(cè)定法（通則0832第一法1）測(cè)定，含水分應(yīng)為4.3%～8.0%。

　　熾灼殘?jiān)?nbsp; 不得過0.5%（通則0841）。

　　重金屬  取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之五十。

　　【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

　　供試品溶液  取本品適量（約相當(dāng)于米諾環(huán)素50mg），精密稱定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻。

　　對(duì)照品溶液  取米諾環(huán)素對(duì)照品適量，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含米諾環(huán)素0.5mg的溶液。

　　系統(tǒng)適用性溶液、色譜條件與系統(tǒng)適用性要求  見有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下。

　　測(cè)定法  精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算供試品中C23H27N3O7的含量。

　　【類別】四環(huán)類抗生素。

　　【貯藏】遮光、密封保存。

　　【制劑】（1）鹽酸米諾環(huán)素片（2）鹽酸米諾環(huán)素膠囊

藥用級(jí)鹽酸米諾環(huán)素醫(yī)用藥典標(biāo)準(zhǔn)GMP認(rèn)證