醫(yī)藥級丁香油原料藥CP2020藥典標(biāo)準(zhǔn)

【性狀】本品為微黃色至黃色的澄清液體；有丁香的香氣，味辛辣，且有麻舌感；在空氣中露置易變質(zhì)。    本品在乙醇、冰醋酸或甲苯中極易溶解，在水中幾乎不溶。    相對密度本品的相對密度（通則0601）為1.038～1.060。    旋光度取本品，依法測定（通則0621），旋光度應(yīng)為0°至-2.0°。    折光率本品的折光率（通則0622）為1.528～1.537。    【鑒別】（1）取本品約80mg，加甲苯2ml使溶解，作為供試品溶液。另稱取丁香酚和乙酸丁香酚酯對照品適量，用甲苯制成每1ml中各含25mg的混合溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各2µl，分別點(diǎn)于同一硅膠GF₂₅₄薄層板上，以甲苯為展開劑，展開，取出，放置5分鐘后進(jìn)行二次展開，取出，晾干，在紫外光燈（254nm）下檢視，對照品溶液色譜中應(yīng)顯示兩個清晰分離的斑點(diǎn)（斑點(diǎn)從上至下分別為丁香酚和乙酸丁香酚酯），供試品溶液色譜中所顯主斑點(diǎn)的位置與顏色應(yīng)與對照品溶液中丁香酚和乙酸丁香酚酯的斑點(diǎn)相同。再噴以茴香醛溶液（取茴香醛0.5ml，加冰醋酸10ml使溶解，加甲醇85ml和硫酸5ml，搖勻，即得。臨用新制），在105℃加熱5～10分鐘，供試品溶液色譜中所顯丁香酚和乙酸丁香酚酯斑點(diǎn)的位置與顏色應(yīng)與對照品溶液中丁香酚和乙酸丁香酚酯的斑點(diǎn)相同，在溶劑前沿與乙酸丁香酚酯斑點(diǎn)下方，應(yīng)各顯示一個紅色斑點(diǎn)，溶劑前沿斑點(diǎn)為β-丁香烯。    （2）在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液中β-丁香烯峰、丁香酚和乙酸丁香酚酯峰的保留時間一致。    以上（1）、（2）兩項(xiàng)可選做一項(xiàng)。    【檢查】溶液澄清度取本品1ml，加70%乙醇2ml溶解后，依法檢查（通則0902），溶液應(yīng)澄清。    水溶性酚類取本品1ml，加熱水20ml，振搖，放冷，用水濕潤的濾紙濾過，濾液中加三氯化鐵試液1滴，除顯易消失的灰綠色外，不得顯藍(lán)色或紫色。    脂肪油和樹脂化精油取本品1滴滴于濾紙上，24小時內(nèi)油滴應(yīng)全部揮發(fā)，不得留下半透明或油性斑點(diǎn)。    重金屬取本品1.0g，依法測定（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。    【含量測定】照氣相色譜法（通則0521）測定。    色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)  用聚乙二醇為固定液（或極性相近）的毛細(xì)管柱，起始柱溫為80℃，維持1分鐘，再以每分鐘3℃的速率升溫至180℃，維持2分鐘，進(jìn)樣口溫度為250℃，檢測器溫度為250℃。取對照品溶液1µl，注入氣相色譜儀，各組分的出峰順序?yàn)棣?丁香烯、丁香酚、乙酸丁香酚酯。    內(nèi)標(biāo)溶液的制備  取水楊酸乙酯適量，加正己烷溶解并稀釋制成每1ml中約含9mg的溶液，即得。    【類別】藥用輔料，芳香劑和矯味劑等。    【貯藏】密封，在涼暗處保存。

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