醫(yī)用級二甲硅油原料藥CDE備案

醫(yī)用級二甲硅油原料藥CDE備案

【鑒別】（1）取本品0.5g，加硫酸0.5ml與硝酸0.5ml，緩緩熾灼，即形成白色纖維狀物，最后遺留白色殘渣。    （2）取本品0.5g，置試管中，小火加熱直至出現(xiàn)白煙。將試管倒置在另一含有0.1%變色酸鈉硫酸溶液1ml的試管上，使白煙接觸到溶液。振搖第二支試管10秒，水浴加熱5分鐘，溶液顯紫色。    （3）本品的紅外光吸收圖譜應與對照圖譜（光譜集10圖）一致。    【檢查】酸堿度   取乙醇....各5ml，搖勻，加酚酞指示液1滴，滴加*滴定液（0.02mol/L）至微顯粉紅色，加入本品1.0g，搖勻；如無色，加*滴定液（0.02mol/L）0.15ml，應顯粉紅色；如顯粉紅色，加硫酸滴定液（0.01mol/L）0.15ml，粉紅色應消失。    礦物油取本品，與對照溶液（取硫酸奎寧，用0.005mol/L硫酸溶解并稀釋制成每1ml中含0.1µg的溶液）在紫外光燈（365nm）下比較熒光強度，不得更深。    苯基化合物取本品5.0g，置具塞試管中，精密加環(huán)己烷10ml，振搖使溶解，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在250～270nm的波長范圍內(nèi)測定吸光度，應不得過0.2。    干燥失重取本品，在150℃干燥2小時，減失重量不得超過附表規(guī)定的限度（通則0831）。。    砷鹽取本品1.0g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水少量，攪拌均勻，干燥后，先用小火灼燒使炭化，再在500～600℃熾灼使全部灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml使溶解，依法檢查（通則0822第一法），應符合規(guī)定（0.0002%）。    【含量測定】按衰減全反射紅外光譜法，在4000～700cm^-1波數(shù)掃描樣品與對照品的紅外光譜，計算在1259cm^-1波數(shù)附近的吸收度（以峰高計），按照以下公式計算二甲硅油中的聚二甲基硅氧烷的含量：    聚二甲基硅氧烷的含量（%）=100（A_u/A_s）（D_s/D_u）    式中A_u為樣品的吸收度；    A_s為對照品的吸收度；    D_u為樣品在25℃時的相對密度；    D_s為對照品在25℃時的相對密度。    【類別】藥用輔料，消泡劑和潤滑劑等。    【貯藏】密封保存。