CDE備案，羥苯丁酯藥用輔料，抑菌劑

本品為4-羥基苯甲酸丁酯，由正丁醇和對(duì)羥基苯甲酸酯化而成。按干燥品計(jì)算，含C11H14O3應(yīng)為98.0%～102.0%。

【性狀】

本品為白色或類白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。

本品在乙醇、丙酮中極易溶解，在熱水中微溶，在水中幾乎不溶。

熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)為68～71℃。

【鑒別】

(1) 在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

(2) 取本品，加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含5μg溶液，照紫外-可見分光光度法測(cè)定，在258nm的波長(zhǎng)處有最大吸收。

(3) 本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照?qǐng)D譜(光譜集851圖)一致。

【檢查】

酸度 取溶液的澄清度與顏色項(xiàng)下溶液2ml，加乙醇2ml與水5ml，搖勻，加溴甲酚綠指示液2滴。

溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，溶液應(yīng)澄清無(wú)色;如顯色，與黃色或黃綠色1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液比較，不得更深。

氯化物 取本品2.0g，加水50ml，80℃水浴加熱5分鐘，放冷，濾過;取續(xù)濾液5.0ml，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液7.0ml制成的對(duì)照溶液比較，不得更濃(0.035%)。

硫酸鹽 取氯化物項(xiàng)下續(xù)濾液25ml，與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.4ml制成的對(duì)照溶液比較，不得更濃(0.024%)。

有關(guān)物質(zhì) 取本品，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中含1mg的溶液，作為供試品溶液;精密量取1ml，置100ml量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液，照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件，取對(duì)照溶液20μl，注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主成分峰的峰高約為滿量程的25%，再精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主峰保留時(shí)間的4倍。供試品溶液色譜圖中如顯雜質(zhì)峰，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.4倍(0.4%)，各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對(duì)照溶液主峰面積0.8倍(0.8%)。

干燥失重 取本品，置硅膠干燥器內(nèi)，減壓干燥至恒重，減失重量不得過0.5%。

熾灼殘?jiān)?取本品1.0g，遺留 殘?jiān)坏眠^0.1%。

重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下的遺留殘?jiān)亟饘俨坏眠^百萬(wàn)分之二十。

砷鹽 取本品1.0g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水少量，攪拌均勻，干燥后，先用小火灼燒使炭化，再在500～600℃熾灼使灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml，應(yīng)符合規(guī)定(0.0002%)。

【含量測(cè)定】

照高效液相色譜法測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-1%冰醋酸(60：40)為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm。稱取羥苯甲酯與羥苯乙酯對(duì)照品各適量，加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中各含10μg的溶液，取20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，羥苯甲酯峰與羥苯乙酯峰之間的分離度應(yīng)符合要求。

測(cè)定法 取本品適量，精密稱定，加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1ml中含羥苯丁酯0.1mg的溶液，精密量取 20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖;另取羥苯丁酯對(duì)照品適量，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。

【類別】

藥用輔料，抑菌劑。

【貯藏】

密閉保存。

CDE備案，羥苯丁酯藥用輔料，抑菌劑