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中國藥典級標準,藥用磷酸鈣輔料,廠家直發(fā),資質(zhì)全

來源:萬維藥業(yè)(西安)有限公司   2026年09月11日 11:47  

中國藥典級標準,藥用磷酸鈣輔料,廠家直發(fā),資質(zhì)全

本品按熾灼品計算,含磷酸鈣以Ca計,應為34.0%~40.0%。

【性狀】

本品為白色或類白色粉末。

本品在水中幾乎不溶,在稀鹽酸或稀硝酸中溶解。

【鑒別】

(1)取本品約0.5g,加稀硝酸使溶解,加鉬酸銨試液,溫熱,生成黃色沉淀。

(2)本品應顯鈣鹽的鑒別反應(1)。

【檢查】

氯化物 取本品0.25g,加稀硝酸50ml使溶解,必要時用不含氯離子的濾紙濾過,取續(xù)濾液10ml,置25ml納氏比色管中,加硝酸銀試液1ml,加水稀釋至25ml,搖勻,照氯化物檢查法,與標準氯化鈉溶液7.0ml同法制得的對照液比較,不得更濃(0.14%)

硫酸鹽 取本品0.40g,加稀鹽酸4ml使溶解,加水使成100ml,濾過,取續(xù)濾液25ml,置50ml納氏比色管中,照硫酸鹽檢查法,與標準硫酸鉀溶液5.0ml同法制得的對照液比較,不得更濃(0.5%)。

氟化物 精密稱取經(jīng)105℃干燥1小時的氟化鈉221mg,置100ml量瓶中,加水適量使溶解,加緩沖液(取枸櫞酸鈉73.5g,加水250ml使溶解,即得)50.0ml,加水稀釋至刻度,搖勻,即得氟標準溶液(每1ml相當于1mg的F)。

稱取本品2.0g,置帶攪拌子的塑料燒杯中,加水20ml與鹽酸3.0ml,攪拌使溶解,加緩沖液50. 0ml,濾過,用水約15ml清洗濾紙和濾器3次,合并洗液和濾液,加水使成100.0ml,以氟離子選擇電極為指示電極,將指示電極和參比電極插入液面,攪拌,約每隔1分鐘,加入氟標準溶液150μl、200μl、250μl和300μl,使供試品中加入氟離子分別為150μg、350μg、600μg和900μg。分別讀取電位響應值(mV),以供試品溶液中氟離子含量(μg/ml)的對數(shù)(logC)為x軸,對電位響應值(y軸)做標準曲線并計算回歸方程,讀取標準曲線在x軸上截距的絕對值即為每1ml供試品溶液中的氟離子含量C(μg)的對數(shù)(logC),按下式計算供試品中的氟化物含量(%),即得。

本品含氟化物不得過0.0075%,應符合規(guī)定。 還原性物質(zhì) 取本品10.0g,加稀硫酸100.0ml攪勻后,濾過,取續(xù)濾液50.0ml,加高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)0.10ml,水浴加熱5分鐘,溶液的紫紅色不得消失。

氧化性物質(zhì) 避光操作。取本品1.0g,加稀硫酸100.0ml攪勻后,濾過,取續(xù)濾液50.0ml,置納氏比色管中,加碘化鉀0.2g,加1%淀粉溶液2ml,搖勻,立即與新制的間氯過氧苯甲酸乙醇溶液(每1ml中含間氯過氧苯甲酸10μg)1.0ml,置納氏比色管中,加稀硫酸至50ml,自“加碘化鉀0.2g”起,同法制成的對照溶液比較,顏色不得更深。 酸中不溶物 取本品約2.0g,精密稱定,加稀鹽酸25ml,加熱使溶解,用干燥至恒重的4號垂熔坩堝濾過,殘渣用熱水洗滌至濾液不含氯化物后,在105℃干燥至恒重,遺留殘渣不得過0.2%。

水中溶解物 取本品約2.0g,精密稱定,加水100.0ml,置水浴上加熱30分鐘,放冷,加水適量補充至原體積,攪拌并濾過,精密量取續(xù)濾液50ml,置干燥至恒重的蒸發(fā)皿中,置水浴上蒸干,于120℃干燥至恒重,遺留殘渣不得過0.5%。

鋇鹽 取未品0.50g,加水10ml,加熱,滴加鹽酸使溶解,再加鹽酸2滴使過量,濾過,取濾液加硫酸鉀試液1ml,15分鐘內(nèi)不得產(chǎn)生渾濁。 熾灼失重 取本品1.0g,精密稱定,在800℃熾灼30分鐘,減失重量不得過8.0%。

鉛 取本品約0.2g,精密稱定,置50ml量瓶中,用硝酸溶液(1→100)溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;分別另取標準鉛溶液(每1ml中相當于10μg的Pb)適量,用硝酸溶液(1 →100)稀釋制成每1ml中含0ng、l0ng、20ng、30ng、40ng、50ng的對照品溶液。取供試品溶液和對照品溶液,以石墨爐為原子化器,照原子吸收分光光度法,在283.3nm的波長處測定,計算,即得。含鉛不得過0.0005%。

砷鹽 取本品0.67g,加水23ml溶解后,加鹽酸5ml,應符合規(guī)定(0.0003%)。

【含量測定】

取本品約0.6g,精密稱定,加稀鹽酸10ml,必要時加熱使溶解,冷卻,定量轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻;精密量取10ml,加水50ml, 滴加氨試液至恰出現(xiàn)沉淀后,再滴加稀鹽酸至沉淀恰溶解,精密加入乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)25ml,加熱煮沸3分鐘,放冷,加氨-氯化銨緩沖液(pH10.0)10ml與鉻黑T指示劑少許,用鋅滴定液(0.05mol/L)滴定至紫色,并將結(jié)果用空白試驗校正。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液(0.05mol/L)相當于2.004mg的Ca。

【類別】

藥用輔料,填充劑。

【貯藏】

密封保存。


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