藥用輔料水楊酸甲酯 藥典標(biāo)準(zhǔn)

藥用輔料水楊酸甲酯 藥典標(biāo)準(zhǔn)

本品為2-羥基苯甲酸甲酯，系由水楊酸與甲醇在硫酸催化下酯化反應(yīng)合成制得。含C₈H₈O₃應(yīng)為98.0%～102.0%（g/g）。

【性狀】本品為無色至淡黃色的液體。

本品在水中極微溶解。

相對密度　本品的相對密度（通則0601）在25℃時為1.180～1.185。

折光率　本品的折光率（通則0622）為1.536～1.538。

【鑒別】（1）取本品1滴，加水5ml，振搖后，加三氯化鐵試液1滴，即顯紫色。

（2）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。

【檢查】酸度　取本品5ml，加新沸放冷的水25ml，振搖，靜置，分取水層，加酚磺酞指示液數(shù)滴；如顯黃色，加滴定液（0.1mol/L）0.25ml，應(yīng)變?yōu)樽霞t色。

有關(guān)物質(zhì)　取本品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，作為供試品溶液。

精密量取供試品溶液適量，加甲醇稀釋制成每1ml中約含10μg的溶液，作為對照溶液。

取4-羥基間苯二甲酸二甲酯對照品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50μg的溶液，作為對照品溶液。

照含量測定項下的色譜條件，其中檢測波長為300nm。

精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。供試品溶液色譜圖中如有與4-羥基間苯二甲酸二甲酯保留時間一致的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計算，不得過0.5%，其他各雜質(zhì)峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積（0.1%）。

苯酚　取苯酚對照品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含2μg的溶液，作為對照品溶液。

照含量測定項下的色譜條件，其中檢測波長為270nm。

精密量取有關(guān)物質(zhì)項下供試品溶液與苯酚對照品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有與苯酚峰保留時間一致的色譜峰，按外標(biāo)法以峰面積計算，含苯酚不得過0.02%。

重金屬　取本品1ml，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。

【含量測定】照高效液相色譜法（通則0512）測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.1%磷酸溶液（55∶45）為流動相，檢測波長為237nm。取水楊酸甲酯和4-羥基間苯二甲酸二甲酯對照品適量，加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中分別約含水楊酸甲酯10μg與4-羥基間苯二甲酸二甲酯50μg的混合溶液，作為系統(tǒng)適用性溶液，取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，理論板數(shù)按水楊酸甲酯峰計算不低于5000，水楊酸甲酯峰和4-羥基間苯二甲酸二甲酯峰的分離度應(yīng)大于3.0。

測定法　取本品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.15mg的溶液，作為供試品溶液，精密量取20μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取水楊酸甲酯對照品適量，同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計算，即得。

【類別】芳香劑。

【貯藏】密封保存。