藥用級(jí)碳酸鈣輔料藥——稀釋劑、pH調(diào)節(jié)劑

本品按干燥品計(jì)算，含CaCO₃不得少于98.5%。

【性狀】

本品為白色或類白色極細(xì)微的結(jié)晶性粉末。

【鑒別】

（1）本品顯鈣鹽鑒別（1）的反應(yīng)。

（2）取本品約0.6g，加稀鹽酸15ml，振搖，濾過，濾液顯鈣鹽鑒別（2）的反應(yīng)。

（3）本品顯碳酸鹽鑒別（1）的反應(yīng)。

【檢查】

氟化物　操作時(shí)使用塑料器皿。精密稱取經(jīng)105℃干燥4小時(shí)的氟化鈉221mg，置100ml塑料量瓶中，加水適量使溶解，加緩沖液（取枸櫞酸鈉73.5g，加水250ml使溶解，即得）50ml，加水稀釋至刻度，搖勻，即得氟標(biāo)準(zhǔn)貯備液（每1ml相當(dāng)于1mg的氟）。

分別精密量取氟標(biāo)準(zhǔn)貯備液60μl、200μl、300μl、400μl、600μl，置100ml量瓶中，加入緩沖液50ml，用水稀釋制成每1ml中含氟0.6μg、2.0μg、3.0μg、4.0μg、6.0μg的標(biāo)準(zhǔn)溶液。

氯化物　取本品0.10g，加稀硝酸10ml，加熱煮沸2分鐘，放冷，必要時(shí)濾過，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液3.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.03%）。

硫酸鹽　取本品0.10g，加稀鹽酸2ml，加熱煮沸2分鐘，放冷，必要時(shí)濾過，與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.2%）。

酸中不溶物　取本品2.0g，加水10ml，混合后，滴加稀鹽酸，隨滴隨振搖，待泡沸停止，加水90ml，濾過，濾渣用水洗滌，至洗液不再顯氯化物的反應(yīng)，干燥后于800℃熾灼至恒重，遺留殘?jiān)坏眠^0.2%。

干燥失重　取本品，在200℃干燥4小時(shí)，減失重量不得過2.0%。

鋇鹽　取本品5.0g，加醋酸30ml使溶解，煮沸2分鐘，放冷，濾過，用稀醋酸洗滌濾渣，合并濾液與洗液，用水稀釋至100ml，作為供試品貯備溶液。

精密量取供試品貯備溶液10ml，置比色管中，加硫酸鈣溶液（取硫酸鈣5g，加水100ml，振搖，靜置1小時(shí)，離心，用0.45μm濾膜濾過，即得）10ml，混勻，靜置15分鐘，作為供試品溶液。

另取供試品貯備溶液10ml與水10ml，置比色管中，混勻，作為空白溶液。

取供試品溶液與空白溶液同置黑色背景上，從比色管上方向下方觀察、比較，供試品溶液不得比空白溶液更濃。

鎂鹽與堿金屬鹽　取本品1.0g，加水20ml與稀鹽酸10ml溶解后，加甲基紅指示液1滴，煮沸，滴加氨試液中和后，加過量的草酸銨試液使鈣沉淀，置水浴上加熱1小時(shí)，放冷，加水稀釋成100ml，攪勻，濾過，分取濾液50ml，加硫酸0.5ml，蒸干后，于800℃熾灼至恒重，遺留殘?jiān)坏眠^5mg（1.0%）。

鐵鹽　取本品0.12g，加稀鹽酸2ml與水適量，使溶解成25ml，如顯色，與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液5.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.04%）。

鎘　取本品0.5g兩份，精密稱定，分別置50ml量瓶中，一份加硝酸溶液（8→100）溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

另一份加標(biāo)準(zhǔn)鎘溶液[精密量取鎘單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用水定量稀釋制成每1ml中含鎘（Cd）1μg的溶液]1.0ml，加硝酸溶液（8→100）溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。

照原子吸收分光光度法，采用石墨爐原子化器，在228.8nm波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸光度，應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。

汞　取本品1.0g兩份，精密稱定，分別置50ml量瓶中，分別加鹽酸溶液（8→100）30ml使溶解后，一份加5%高錳酸鉀溶液0.5ml，搖勻，滴加5%鹽酸羥胺溶液至紫色恰消失，用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

另一份加汞標(biāo)準(zhǔn)溶液[精密量取汞單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用水定量稀釋制成每1ml中含汞（Hg）0.5μg的溶液]1.0ml后，自上述“加5%高錳酸鉀溶液0.5ml”起，同法制備，作為對(duì)照品溶液。

照原子吸收分光光度法，采用冷蒸氣發(fā)生原子化器，在253.6nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸光度，應(yīng)符合規(guī)定（0.000 05%）。

鉛　取本品0.5g兩份，精密稱定，分別置50ml量瓶中，一份加硝酸溶液（8→100）溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

另一份加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液[精密量取鉛單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用水定量稀釋制成每1ml中含鉛（Pb）1.5μg的溶液]1.0ml，加硝酸溶液（8→100）溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。

照原子吸收分光光度法，采用石墨爐原子化器，在283.3nm波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸光度，應(yīng)符合規(guī)定（0.0003%）。

砷鹽　取本品0.67g，加鹽酸7ml與水21ml溶解后，應(yīng)符合規(guī)定（0.0003%）。

【含量測(cè)定】

取本品約1g，精密稱定，置250ml量瓶中，用少量水濕潤(rùn)，加稀鹽酸溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取25ml，置錐形瓶中，加水25ml與氫氧化鉀溶液（1→10）5ml使pH值大于12，加鈣紫紅素指示劑少許，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于5.005mg的CaCO₃。

【類別】稀釋劑、pH調(diào)節(jié)劑和包衣劑等。

【貯藏】密閉保存。

【標(biāo)示】

應(yīng)標(biāo)明本品的類型、粒度或粒度分布、堆密度和振實(shí)密度的標(biāo)示值。

注：①根據(jù)來源和工藝，碳酸鈣可分為重質(zhì)和輕質(zhì)兩大類型，其中重質(zhì)碳酸鈣是以礦物為原料，經(jīng)物理研磨工藝制得；輕質(zhì)碳酸鈣是以化學(xué)合成工藝制得。②在含銨鹽或二氧化碳的水中，可提高本品的溶解度。

藥用級(jí)碳酸鈣輔料藥——稀釋劑、pH調(diào)節(jié)劑