1氣相色譜儀
安捷倫高效色譜儀-Agilent氣相色譜儀報(bào)價(jià)|價(jià)格|操作步驟
一、氣相色譜儀操作步驟簡(jiǎn)要說(shuō)明
隨著國(guó)家檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的不斷*和進(jìn)步,氣相色譜儀無(wú)論在工業(yè)生產(chǎn)過(guò)程還是日常生活中的使用都得到廣泛應(yīng)用,為達(dá)到使用者正確操作和保養(yǎng),山東魯創(chuàng)分析儀器有限公司技術(shù)人員做以下關(guān)于氣相色譜簡(jiǎn)略的使用方法和說(shuō)明。

1.對(duì)氣相色譜儀分析室的要求
(1)分析室周圍不得有強(qiáng)磁場(chǎng),易燃及強(qiáng)腐蝕性氣體。
(2)室內(nèi)環(huán)境溫度應(yīng)在5~35度范圍內(nèi),濕度小于等于85%(相對(duì)濕度),且室內(nèi)應(yīng)保持空氣流通。有條件的廠應(yīng)該安裝空調(diào)。
(3)基本具備好3000x800x600 (長(zhǎng)X寬X高) (mm)的能承受整套儀器,便于操作的工作平臺(tái)。平臺(tái)不能緊靠墻,應(yīng)離墻0.5~1.0米,便于接線及檢修用。
(4)為防止電壓波動(dòng)造成檢測(cè)的干擾應(yīng)裝備單獨(dú)容量在10KVA左右的動(dòng)力線路電源。
2.配套氣源準(zhǔn)備及凈化

(1)氣源準(zhǔn)備,事先準(zhǔn)備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購(gòu)到),裝某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體,每個(gè)鋼瓶的顏色代表一種氣體,不能互換。一般用高純氮?dú)?,高純氫氣,無(wú)油空氣這三種氣體,每種氣體應(yīng)準(zhǔn)備兩個(gè)鋼瓶,以調(diào)換備用。有的廠使用氮?dú)獍l(fā)生器、氫氣發(fā)生器和空氣壓縮機(jī)也可,但空壓機(jī)必須無(wú)油。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時(shí),應(yīng)更換氣瓶。一般廠家使用使用以上氣體99.99%即可,如氣相色譜儀配備電子捕獲檢測(cè)器應(yīng)使用鋼瓶高純氣源,純度在99.999%以上。
(2)氣源凈化為了出去各種氣體中可能含有的水分,灰分和有機(jī)氣體成分,在氣體進(jìn)入儀器之前應(yīng)先經(jīng)過(guò)嚴(yán)格凈化處理。現(xiàn)在國(guó)內(nèi)的氣體發(fā)生器具有較高的發(fā)展技術(shù),一般配置5A分子篩或活性炭過(guò)濾凈化裝置,基本可以滿足氣相色譜儀要求。若使用鋼瓶高純氣體,則需要進(jìn)行凈化過(guò)濾后使用。對(duì)一些的色譜儀附有凈化器,且內(nèi)已填有5A分子篩,活性炭,硅膠,基本可滿足要求。
3.氣相色譜儀成套性檢查及安放
儀器開(kāi)箱后,按資料袋內(nèi)附件清單,進(jìn)行逐項(xiàng)清點(diǎn),并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說(shuō)明書(shū)上要求,將其放置于工作平臺(tái)上,并對(duì)著接線圖和各插頭,插座將儀器各部分連接起來(lái),連接色譜工作站。

4.氣相色譜儀氣路連接和氣路氣密性檢查
對(duì)于安捷倫氣相色譜儀氣路鏈接一般由色譜儀生產(chǎn)廠家工程技術(shù)人員進(jìn)行,在無(wú)法達(dá)到滿足的情況下應(yīng)嚴(yán)格按照使用說(shuō)明書(shū)中要求在專業(yè)人員指導(dǎo)下安裝連接。
氣密性檢查是一項(xiàng)十分重要的工作,若氣路有漏,不僅直接導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降,而且還有發(fā)生泄漏的危險(xiǎn),特別是氫氣更應(yīng)該加以重視。氣相色譜儀氣密檢查一般是檢查載氣流路,其重點(diǎn)是管路接頭處,對(duì)于氫氣和空氣流路也要做相應(yīng)的檢查。
二、氣相色譜儀操作步驟詳細(xì)說(shuō)明
A、打開(kāi)氮?dú)?、氫氣、空氣發(fā)生器的電源開(kāi)關(guān)(或氮?dú)怃撈靠傞y),調(diào)整輸出壓力穩(wěn)定在0.4Mpa左右(氣體發(fā)生器一般在出廠時(shí)已調(diào)整好,不用再調(diào)整)。
B、打開(kāi)色譜儀氣體凈化器的氮?dú)忾_(kāi)關(guān)轉(zhuǎn)到“開(kāi)”的位置。注意觀察色譜儀載氣B的柱前壓上升并穩(wěn)定大約5分鐘后,打開(kāi)色譜儀的電源開(kāi)關(guān)。

C、設(shè)置各工作部溫度。TVOC分析的條件設(shè)置:(a)柱箱:柱箱初始溫度50℃、初始時(shí)間10min、升溫速率5℃/min、終止溫度250℃、終止時(shí)間10min; (b)進(jìn)樣器和檢測(cè)器:都是250℃。脂肪酸分析時(shí)的色譜條件:(a)柱箱:柱箱初始溫度140℃、初始時(shí)間5min、升溫速率4℃/min、終止溫度240℃、終止時(shí)間15min; (b)進(jìn)樣器溫度是260℃,檢測(cè)器溫度是280℃。
D、點(diǎn)火:待檢測(cè)器(按“顯示、換檔、檢測(cè)器”可查看檢測(cè)器溫度)溫度升到150℃以上后,打開(kāi)凈化器上的氫氣、空氣開(kāi)關(guān)閥到“開(kāi)”的位置。觀察色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩(wěn)定在0.1Mpa和0.15Mpa左右。按住點(diǎn)火開(kāi)關(guān)(每次點(diǎn)火時(shí)間不能超過(guò)6~8秒鐘)點(diǎn)火。同時(shí)用明亮的金屬片靠近檢測(cè)器出口,當(dāng)火點(diǎn)著時(shí)在金屬片上會(huì)看到有明顯的水汽。如果在6~8秒時(shí)間內(nèi)氫氣沒(méi)有被點(diǎn)燃,要松開(kāi)點(diǎn)火開(kāi)關(guān),再重新點(diǎn)火。在點(diǎn)火操作的過(guò)程中,如果發(fā)現(xiàn)檢測(cè)器出口內(nèi)白色的聚四氟帽中有水凝結(jié),可旋下檢測(cè)器收集極帽,把水清理掉。在色譜工作站上判斷氫火焰是否點(diǎn)燃的方法:觀察基線在氫火焰點(diǎn)著后的電壓值應(yīng)高于點(diǎn)火之前。
E、打開(kāi)電腦及工作站(通道一分析脂肪酸,通道二分析碘),打開(kāi)一個(gè)方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。顯示屏左下方應(yīng)有藍(lán)字顯示當(dāng)前的電壓值和時(shí)間。接著可以轉(zhuǎn)動(dòng)色譜儀放大器面板上點(diǎn)火按鈕上邊的“粗調(diào)”旋鈕,檢查信號(hào)是否為通路(轉(zhuǎn)動(dòng)“粗調(diào)”旋鈕時(shí),基線應(yīng)隨著變化)。待基線穩(wěn)定后進(jìn)樣品并同時(shí)點(diǎn)擊“啟動(dòng)”按鈕或按一下色譜儀旁邊的快捷按鈕,進(jìn)行色譜數(shù)據(jù)分析。分析結(jié)束時(shí),點(diǎn)擊“停止”按鈕,數(shù)據(jù)即自動(dòng)保存。
F、關(guān)機(jī)程序:首先關(guān)閉氫氣和空氣氣源,使氫火焰檢測(cè)器滅火。在氫火焰熄滅后再將柱箱的初始溫度、檢測(cè)器溫度及進(jìn)樣器溫度設(shè)置為室溫(20-30℃),待溫度降至設(shè)置溫度后,關(guān)閉色譜儀電源。最后再關(guān)閉氮?dú)狻?/p>
三、氣相色譜儀操作步驟和注意事項(xiàng)
1、氣相色譜儀的使用步驟:
1.1、打開(kāi)穩(wěn)壓電源。
1.2、打開(kāi)氮?dú)忾y,打開(kāi)凈化器上的載氣開(kāi)關(guān)閥,然后檢查是否漏氣,保證氣密性良好。
1.3、調(diào)節(jié)總流量為適當(dāng)值(根據(jù)刻度的流量表測(cè)得)。
1.4、調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實(shí)驗(yàn)所需的流量(用皂膜流量計(jì)在氣路系統(tǒng)面板上實(shí)際測(cè)量),柱流量即為總流量減去分流量。
1.5、打開(kāi)空氣、氫氣開(kāi)關(guān)閥,調(diào)節(jié)空氣、氫氣流量為適當(dāng)值。
1.6、根據(jù)實(shí)驗(yàn)搜索需要設(shè)置柱溫、進(jìn)樣口溫度和FID檢測(cè)器溫度。
1.7、打開(kāi)計(jì)算機(jī)與工作站。
1.8、FID檢測(cè)器溫度達(dá)到150oC以上,按FIRE鍵點(diǎn)燃FID檢測(cè)器火焰。
1.9、設(shè)置FID檢測(cè)器靈敏度和輸出信號(hào)衰減。
1.10、待所設(shè)參數(shù)達(dá)到設(shè)置時(shí),即可進(jìn)樣分析。
1.11、實(shí)驗(yàn)完畢后,先關(guān)閉氫氣與空氣,用氮?dú)鈱⑸V柱吹凈后關(guān)機(jī)。
2、注意事項(xiàng)
2.1、氣體鋼瓶總壓力表不得低于2Mpa;
2.2、必須嚴(yán)格檢漏;
2.3、嚴(yán)禁無(wú)載氣氣壓時(shí)打開(kāi)電源。
四、氣相色譜儀的使用方法
高效氣相色譜儀是實(shí)現(xiàn)氣相色譜法的裝置,因此它是一種多組分混合物的分離分析工具。近代氣相色譜儀型號(hào)很多,性能各異,使用范圍也不相同,但其基本原理是一致的。
基本分析程序是載氣由高壓氣瓶供給,經(jīng)減壓閥、穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥等以穩(wěn)定的流量進(jìn)入汽化室。從汽化室進(jìn)樣時(shí),汽化了的樣品被載氣送入色譜柱進(jìn)行分離,分離后的各組分依次從柱后流出,進(jìn)入檢測(cè)器,它就把各組分物理或化學(xué)性質(zhì)的變化轉(zhuǎn)換成信號(hào),輸入記錄儀,由記錄儀將信號(hào)描繪成色譜圖,或同時(shí)輸入色譜數(shù)據(jù)處機(jī)理,打印出各組分的含量。
氣相色譜檢測(cè)方法
氣相色譜檢測(cè)方法是氣相色譜分析法的一部分,它所涉及的內(nèi)容應(yīng)包括兩方面:一是檢測(cè)器的正確選擇和使用;二是其他有關(guān)條件的優(yōu)化。一個(gè)好的氣相色譜檢測(cè)方法,應(yīng)該是這兩方面均處于更好狀態(tài)。它們的具體要求是:
(1)檢測(cè)器的正確選擇和使用建立氣相色譜檢測(cè)方法首先要針對(duì)不同樣品和分析目的,正確選用不同的檢測(cè)器,并使檢測(cè)器的靈敏度、選擇性、線性及線性范圍和穩(wěn)定性等性能得到充分的發(fā)揮,即處于更好狀態(tài)。
通常用單檢測(cè)器直接檢測(cè),必要時(shí)可衍生化后再檢測(cè),或用多檢測(cè)器組合檢測(cè)。檢測(cè)器正確選用和性能達(dá)更好,不僅得到的定性和定量信息準(zhǔn)確、可靠,而且還可簡(jiǎn)化整個(gè)分析方法。反之,不僅得不到有關(guān)信息,浪費(fèi)了時(shí)間和精力,而且可能損壞檢測(cè)器,
(2)其他條件的優(yōu)化一個(gè)良好的檢測(cè)方法除考慮檢測(cè)器本身外,還應(yīng)考慮檢測(cè)器前后色譜峰或信號(hào)不失真,不變形。因此,要求柱后至檢測(cè)器峰不變寬、不吸附,以譜帶寬度保持柱分離狀態(tài)進(jìn)入檢測(cè)一為佳。還要求檢測(cè)器產(chǎn)生的信號(hào)在放大或變換的過(guò)程中,或信號(hào)傳輸至記錄器、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)過(guò)程中,或在數(shù)據(jù)處理過(guò)程中不失真。另外,為了充分發(fā)揮某些檢測(cè)器的優(yōu)異性能,還要求正確掌握某些化合物的衍生化方法等等。
可見(jiàn),氣相色譜儀檢測(cè)方法是以氣相色譜檢測(cè)器為中心展開(kāi)的a為敘述方便,本書(shū)也以檢測(cè)器為中心撰寫。將分章詳細(xì)討論檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)、工作原理、性能特征、檢測(cè)條件的選擇、注意事項(xiàng)及應(yīng)用等。柱后至檢測(cè)器的峰變寬、信號(hào)變換以及衍生化方法等將插在各章中。
五、氣相色譜儀操作規(guī)程
1、前序工作:
1.1、打開(kāi)穩(wěn)壓電源;
1.2、打開(kāi)氮?dú)忾y,打開(kāi)凈化器上的載氣開(kāi)關(guān)閥,然后檢查是否漏氣,保證氣密性良好;
2、輸入數(shù)值:
2.1、調(diào)節(jié)總流量為適當(dāng)值;
2.2、調(diào)節(jié)分流閥使分流流量為實(shí)驗(yàn)所需的流量;
2.3、柱流量即為總流量減去分流量;
2.4、打開(kāi)空氣、氫氣開(kāi)關(guān)閥,調(diào)節(jié)空氣、氫氣流量為適當(dāng)值;
2.5、根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要設(shè)置柱溫、進(jìn)樣口溫度和FID檢測(cè)器溫度;
2.6、打開(kāi)計(jì)算機(jī)與工作站;
2.7、FID檢測(cè)器溫度達(dá)到150oC以上,按FIRE鍵點(diǎn)燃FID檢測(cè)器火焰;
2.8、設(shè)置FID檢測(cè)器靈敏度和輸出信號(hào)衰減;
2.9、待所設(shè)參數(shù)達(dá)到設(shè)置時(shí),即可進(jìn)樣分析;
GC6891N氣相色譜儀
3、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后:
3.1、關(guān)閉氫氣與空氣;
3.2、用氮?dú)鈱⑸V柱吹凈后關(guān)機(jī);
4、氣相色譜儀使用注意事項(xiàng):
4.1、氫氣發(fā)生器液位不得過(guò)高或過(guò)低;
4.2、空氣源每次使用后必須進(jìn)行放水操作;
4.3、進(jìn)樣操作要迅速,每次操作要保持一致;
4.4、使用完畢后須在記錄本上記錄使用情況。
五、氣相色譜儀操作價(jià)格

7890B氣相色譜儀價(jià)格
參考成交價(jià)格: 35~70萬(wàn)元[人民幣]
安捷倫, 高度可靠,用戶基礎(chǔ)好,更環(huán)保、更易用、更快

GC-2010 Plus氣相色譜儀價(jià)格
參考成交價(jià)格: 21.5萬(wàn)元[人民幣]
島津, 高靈敏度檢測(cè)器,柱溫箱快速冷卻和反吹顯著提高分析效率

賽默飛TRACE 1300系列 模塊化氣相色譜儀價(jià)格
參考成交價(jià)格: 20~50萬(wàn)元[人民幣]
賽默飛, 簡(jiǎn)易操作;插拔式進(jìn)樣口及檢測(cè)器;模塊化進(jìn)樣口;反吹及大體積進(jìn)樣能力

GC-2014C 氣相色譜儀價(jià)格
參考成交價(jià)格: 10~15萬(wàn)元[人民幣]
島津, 繼承并融合了GC-14系列的高擴(kuò)展性和GC-2014的操作簡(jiǎn)便性的特點(diǎn),高性價(jià)比

7820A氣相色譜儀報(bào)價(jià)
參考成交價(jià)格: 2~3萬(wàn)元[美元]
安捷倫, 安捷倫品質(zhì)和服務(wù),可EPC控制,價(jià)格有優(yōu)勢(shì)

7890A氣相色譜儀報(bào)價(jià)
參考成交價(jià)格: 4~10萬(wàn)元[美元]
安捷倫, 微板流路控制技術(shù)、EPC精度高、進(jìn)樣口維護(hù)簡(jiǎn)單,穩(wěn)定,EPC模塊多

6890N 氣相色譜系統(tǒng)報(bào)價(jià)
參考成交價(jià)格: 2~4萬(wàn)元[美元]
安捷倫, 第四代模塊化十三路EPC控制,壓力精度0.01psi,保留時(shí)間鎖定

GC-2014 氣相色譜儀費(fèi)用
參考成交價(jià)格: 1.5~3萬(wàn)元[美元]
島津, 帶電力流量壓力控制,配置靈活

Clarus 680氣相色譜儀費(fèi)用
參考成交價(jià)格: 30~50萬(wàn)元[人民幣]
珀金埃爾默, 為快速分析、樣品處理量大,較短的分析周期的實(shí)驗(yàn)室設(shè)計(jì)

Nexis GC-2030氣相色譜儀多少錢
參考成交價(jià)格: 15~30萬(wàn)元[人民幣]
島津, 配備了全新智能交互界面,僅需觸屏即可完成儀器操作。更配備了世界很好靈敏度的檢測(cè)器群,可以進(jìn)行高可靠性和高精度的痕量分析,具有很高的重現(xiàn)性。另外,柱溫箱功能全面優(yōu)化,使用效率有顯著提升的同時(shí)還使能耗有效降低。根據(jù)需求定制化系統(tǒng)更可以滿足個(gè)性化分析訴求。
六、氣相色譜儀的構(gòu)成
要完成GC分析,就需要有相應(yīng)的儀器。雖然,目前市場(chǎng)上的GC儀器型號(hào)繁多,性能各異,但總的來(lái)說(shuō),儀器的基本結(jié)構(gòu)相似,它們是由以下幾部分構(gòu)成。
1、氣路系統(tǒng):
構(gòu)成:氣源、氣路控制系統(tǒng)
包括載氣和檢測(cè)器所用氣體的氣源(氮?dú)狻⒑?、氫氣、壓縮空氣等的高壓鋼瓶和/或氣體發(fā)生器,氣流管線)以及氣體凈化和氣流控制裝置。
2、 進(jìn)樣系統(tǒng):
構(gòu)成:進(jìn)樣口結(jié)構(gòu)與技術(shù)指標(biāo)、常用GC進(jìn)樣方式。
其作用是有效地將樣品導(dǎo)入色譜柱進(jìn)行分離,如,自動(dòng)進(jìn)樣器、進(jìn)樣閥、各種進(jìn)樣口(如,填充柱進(jìn)樣口、分流/不分流進(jìn)樣口、冷柱上進(jìn)樣口、程序升溫進(jìn)樣口等),以及頂空進(jìn)樣器、吹掃——捕集進(jìn)樣器等輔助進(jìn)樣裝置。
※對(duì)于進(jìn)樣方式的選擇與操作問(wèn)題,小析姐有話說(shuō):
首先,你要注意樣品的穩(wěn)定性:對(duì)于熱穩(wěn)定樣品,你要優(yōu)先選擇分流/不分流進(jìn)樣口。
其次,你要知道進(jìn)樣口對(duì)風(fēng)展寬的影響:對(duì)于填充柱來(lái)說(shuō),這個(gè)問(wèn)題可以忽略,而對(duì)于分離效率的毛細(xì)管柱,柱內(nèi)峰展寬遠(yuǎn)比填充柱小,故,進(jìn)樣口或進(jìn)樣技術(shù)的影響就是必須考慮的問(wèn)題。
1、 色譜柱系統(tǒng):
包括:精確控溫的柱加熱箱、色譜柱,以及與進(jìn)樣口和檢測(cè)器的接頭,其中,色譜柱本身的性能是分離成敗的關(guān)鍵。
※色譜柱的類型和比較:GC儀器的心臟是色譜柱,通常由玻璃、石英或不銹鋼制成的圓管,管內(nèi)裝有固定相。根據(jù)分離機(jī)理可以將色譜柱分為氣液色譜柱和氣固色譜柱。前者柱內(nèi)裝有固體吸附劑,后者則裝有表面涂敷了固定液的固體顆粒(載體),或者柱內(nèi)表面涂敷有固定液。
※填充柱則由管材、載體、固定液等組成。
2、 檢測(cè)系統(tǒng):
用各種檢測(cè)器監(jiān)測(cè)色譜柱的流出物,并將檢測(cè)到的信號(hào)轉(zhuǎn)換為可被記錄儀處理的電壓信號(hào),或者由計(jì)算機(jī)處理的數(shù)字信號(hào)。常見(jiàn)的有熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)、火焰離子化檢測(cè)器(FID)、氮磷檢測(cè)器(NPD)、電子俘獲檢測(cè)器(ECD)、火焰光度檢測(cè)器(FPD)、質(zhì)譜檢測(cè)器(MSD)、原子發(fā)射光譜檢測(cè)器(AED)等。
※如果說(shuō)色譜柱是色譜分離的心臟,那么,檢測(cè)器就是色譜儀的眼睛。無(wú)論色譜分離的效果有多么好,若沒(méi)有好的檢測(cè)器就“看”不到分離結(jié)果。因此,高靈敏度、高選擇性的檢測(cè)器一直是色譜儀發(fā)展的關(guān)鍵技術(shù)。
GC所使用的檢測(cè)器有多種,但商品化的檢測(cè)器不外乎:
熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)
火焰離子化檢測(cè)器(FID)
火焰光度檢測(cè)器(FPD)
氮磷檢測(cè)器(NPD)
電子俘獲檢測(cè)器(ECD)
光離子化檢測(cè)器(PID)
原子發(fā)射光譜檢測(cè)器(AED)
紅外光譜檢測(cè)器(IRD)
質(zhì)譜檢測(cè)器(MSD)幾種
3、 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)及控制系統(tǒng):
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)對(duì)GC原始數(shù)據(jù)進(jìn)行處理,畫出色譜圖,并獲得相應(yīng)的定性、定量數(shù)據(jù)。雖然,對(duì)分離和檢測(cè)沒(méi)有直接的貢獻(xiàn),但分離效果的好壞、檢測(cè)器性能如何,都要通過(guò)數(shù)據(jù)反映出來(lái)。分離優(yōu)化、方法的開(kāi)發(fā)都要以數(shù)據(jù)為依據(jù),而最后的分析結(jié)果也必須用數(shù)據(jù)來(lái)表示。因此,數(shù)據(jù)分離優(yōu)化、方法的開(kāi)發(fā)都要以數(shù)據(jù)為依據(jù),而最后的分析結(jié)果也必須用數(shù)據(jù)來(lái)表示。
八、氣相色譜開(kāi)發(fā)
簡(jiǎn)單的說(shuō),方法開(kāi)發(fā)就是針對(duì)一個(gè)或一批樣品建立一套完整的分析方法。就GC而言,就是首先確定樣品預(yù)處理方法,然后優(yōu)化分離條件,直至達(dá)到滿意的分離結(jié)果。最后,建立數(shù)據(jù)處理方法,包括:定性鑒定和定量鑒定。方法的一般步驟如下:
1、樣品來(lái)源及其預(yù)處理方法:
GC能直接分析的樣品必須是氣體或液體,固體樣品在分析前應(yīng)當(dāng)溶解在適當(dāng)?shù)娜軇┲?,而且還要保證樣品中不含GC不能分析的組分(如,無(wú)機(jī)鹽)或可能會(huì)損壞色譜柱的組分。
2、確定儀器配置:
所謂儀器配制就是用于分析樣品的方法所采用的進(jìn)樣裝置、載氣、色譜柱以及檢測(cè)器。
3、確定初始操作條件:
當(dāng)樣品準(zhǔn)備好,且儀器配制確定之后,就可開(kāi)始進(jìn)行嘗試性分離。
進(jìn)樣量要根據(jù)樣品濃度、色譜柱容量、檢測(cè)器靈敏度來(lái)確定。色譜柱溫度的確定主要由樣品的復(fù)雜程度和氣化溫度決定。
檢測(cè)器的溫度是指檢測(cè)器加熱塊溫度,而不是實(shí)際監(jiān)測(cè)點(diǎn)(如,火焰)的溫度。
九、氣相色譜基本原理
氣相色譜(GC)是一種分離技術(shù)。實(shí)際工作中要分析的樣品往往是復(fù)雜基體中的多組分混合物,對(duì)含有未知組分的樣品,首先必須將其分離,然后才能對(duì)有關(guān)組分進(jìn)行進(jìn)一步的分析。
混合物的分離是基于組分的物理化學(xué)性質(zhì)的差異,GC主要是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性及吸附性質(zhì)的差異來(lái)實(shí)現(xiàn)混合物的分離。待分析樣品在汽化室汽化后被惰性氣體(即載氣,一般是N2、He等)帶入色譜柱,柱內(nèi)含有液體或固體固定相,由于樣品中各組分的沸點(diǎn)、極性或吸附性能不同,每種組分都傾向于在流動(dòng)相和固定相之間形成分配或吸附平衡。但由于載氣是流動(dòng)的,這種平衡實(shí)際上很難建立起來(lái),也正是由于載氣的流動(dòng),使樣品組分在運(yùn)動(dòng)中進(jìn)行反復(fù)多次的分配或吸附/解附,結(jié)果在載氣中分配濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。
當(dāng)組分流出色譜柱后,立即進(jìn)入檢測(cè)器,檢測(cè)器能夠?qū)悠方M分的存在與否轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào),而電信號(hào)的大小與被測(cè)組分的量或濃度成比例,當(dāng)將這些信號(hào)放大并記錄下來(lái)時(shí),就是如圖2所示的色譜圖(假設(shè)樣品分離出三個(gè)組分),它包含了色譜的全部原始信息。在沒(méi)有組分流出時(shí),色譜圖的記錄是檢測(cè)器的本底信號(hào),即色譜圖的基線。
十、氣相色譜儀定性鑒定與定量分析
定性鑒定:確定色譜峰的歸屬。

定量分析:常用的色譜定量方法不外乎峰面積(峰高)百分比法、歸一化法、內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法和標(biāo)準(zhǔn)加入法(又叫疊加法)。
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