有機(jī)過氧化物的氣相色譜分析是橡膠配合劑質(zhì)量控制中的關(guān)鍵技術(shù)。二叔戊基過氧化物、二叔丁基過氧化物與2,5-二甲基-2,5-雙(叔丁基過氧化)己烷作為典型的二烷基過氧化物，其色譜分析需重點(diǎn)解決熱分解與分離選擇性兩大問題。

二叔丁基過氧化物（DTBP）的色譜分析參數(shù)：固定相為一百%二甲基聚硅氧烷（DB-1），柱長30m，內(nèi)徑0.32mm，膜厚0.5μm。該物質(zhì)沸點(diǎn)較低，熱穩(wěn)定性相對較好，進(jìn)樣口溫度可設(shè)為150-200℃，檢測器溫度250℃。載氣為高純氦氣，流量1.0-1.5mL/min。程序升溫：初始溫度50℃保持2min，以10℃/min升至150℃保持3min。以十二烷為內(nèi)標(biāo)稀釋劑，采用外標(biāo)法定量，結(jié)果經(jīng)卡爾費(fèi)休水分測定校正后出具報(bào)告。

2,5-二甲基-2,5-雙(叔丁基過氧化)己烷（DHBP）的色譜分析參數(shù)：固定相同樣為DB-1非極性柱，規(guī)格30m×0.32mm×1.0μm。該物質(zhì)分解溫度179℃，熱穩(wěn)定性較差，進(jìn)樣口溫度需控制在130℃以下，建議采用冷柱頭進(jìn)樣技術(shù)。檢測器溫度200℃，載氣流量1.2mL/min。程序升溫：初始溫度60℃保持3min，以8℃/min升至160℃保持2min。采用面積歸一法或內(nèi)標(biāo)法（正十二烷）定量，純度定量的重復(fù)性良好。

二叔戊基過氧化物的色譜分析參數(shù)：固定相為DB-1，規(guī)格30m×0.32mm×0.5μm。由于叔戊基結(jié)構(gòu)空間位阻較大，該物質(zhì)沸點(diǎn)相對較高，進(jìn)樣口溫度控制在120-150℃，檢測器溫度200℃。程序升溫：初始溫度60℃保持3min，以10℃/min升至180℃保持3min。采用外標(biāo)法定量，需使用高純度標(biāo)準(zhǔn)品建立校準(zhǔn)曲線。

三種物質(zhì)的共同注意事項(xiàng)：樣品前處理需在低溫環(huán)境下進(jìn)行，避免光照和受熱；稀釋溶劑應(yīng)選用惰性烷烴類（正己烷、十二烷），嚴(yán)禁使用醇類、酮類、酯類等活性溶劑；進(jìn)樣量控制在0.5-1μL，防止柱內(nèi)過載導(dǎo)致峰形拖尾；色譜柱老化溫度需低于固定相上限20-30℃，老化時(shí)間不少于4h。

該方法成熟可靠、符合國際標(biāo)準(zhǔn)，適用于有機(jī)過氧化物生產(chǎn)企業(yè)的日常質(zhì)量管控與產(chǎn)品出廠檢驗(yàn)。