制藥用軟膏基質卡波姆均聚物CP2020標準

制藥用軟膏基質卡波姆均聚物CP2020標準

卡波姆均聚物

Kabomu Junjuwu

Carbomer Homopolymer

　　本品系以非苯溶劑為聚合溶劑的丙烯酸鍵合烯丙基蔗糖或季戊S醇烯丙醚的高分子聚合物。按干燥品計，含羧酸基（-COOH）應為56.0%～68.0%。
　　【性狀】本品為白色疏松粉末；有特征性微臭。
　　【鑒別】（1）取本品0.1g，加水20ml和10%*溶液0.4ml，即成凝膠狀。
　?。?/span>2）取本品0.1g，加水10ml，用1mol/L*溶液調節(jié)pH值至7.5，邊攪拌邊加10%氯化鈣溶液2ml，立即產生白色沉淀。
　?。?/span>3）本品的紅外光吸收圖譜（通則0402）應在波數(shù)為
　　1710cm-1±5cm-1、1454cm-1±5cm-1、1414cm-1±5cm-1、1245cm-1±5cm-1、1172cm-1+5cm-1、1115cm-1±5cm-1和801cm-1±5cm-1處有特征吸收，其中1710cm-1處有強吸收。
　　【檢查】酸度    取本品0.1g，加水10ml使溶脹均勻分散，依法檢查（通則0631），pH值應為2.5～3.5。
　　黏度    取預先經80℃減壓干燥1小時的本品2.5g，邊攪拌邊加水500ml，以800轉/分鐘的轉速持續(xù)攪拌至分散均勻，將攪拌速度降低至每分鐘600轉，繼續(xù)攪拌20分鐘后，降低攪拌速度至每分鐘300轉，用18%*溶液調節(jié)pH至7.3～7.8，在25℃水浴中靜置1小時，以每分鐘3000轉的速度離心4分鐘（可適當增長離心時間以去除氣泡），按下表選擇合適的轉子和轉速，依法測定動力黏度（通則0633第三法轉子型旋轉黏度計）。A型應為4～11Pa·s，B型應為25～45Pa·s，C型應為40～60Pa·s。
　　　　殘留溶劑    乙酸乙酯與環(huán)己烷（生產工藝中使用時測定） 取本品約0.2g，精密稱定，置頂空瓶中，精密加入二甲基亞砜5ml，密封，作為供試品溶液；分別取乙酸乙酯與環(huán)己烷適量，精密稱定，用二甲基亞砜定量稀釋成每1ml中含乙酸乙酯0.2mg與環(huán)己烷0.12mg的混合溶液，精密量取5ml，置頂空瓶中，密封，作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法（通則0861第二法）測定，用100%二甲基聚硅氧烷（或極性相近）為固定液的毛細管柱，程序升溫，起始溫度為40℃，維持3分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至120℃，維持20分鐘，再以每分鐘20℃的速率升溫至220℃，維持3分鐘，再以每分鐘20℃的速率升溫至240℃，維持8分鐘；進樣口溫度260℃；檢測器溫度260℃；頂空瓶平衡溫度為85℃，平衡時間為90分鐘。取對照品溶液與供試品溶液分別頂空進樣。按外標法以峰面積計算，含乙酸乙酯不得過0.5%，環(huán)己烷不得過0.3%。
　　苯    取苯適量，精密稱定，用二甲基亞砜定量稀釋制成每1ml中含苯1.0mg的溶液，精密量取適量，用水定量稀釋制成每1ml中含苯0.5μg的溶液，作為苯貯備液。取本品約250mg，精密稱定，置頂空瓶中，精密加入2%氯化鈉溶液10.0ml，機械混合均勻（約30分鐘），密封，作為供試品溶液，此溶液應在配制后3小時內進樣；取本品約250mg，精密稱定，置頂空瓶中，精密加入2%氯化鈉溶液9.0ml，機械混合均勻（約30分鐘），精密加入苯貯備液1ml，機械混合均勻（約1分鐘），密封，作為對照品溶液。照殘留溶劑測定法（通則0861第二法）測定，用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細管柱，程序升溫，起始溫度為40℃，維持20分鐘，以每分鐘10℃的速率升溫至240℃，維持20分鐘；進樣口溫度140℃，檢測器為氫火焰離子化檢測器，溫度250℃；頂空瓶平衡溫度為80℃，平衡時間為60分鐘，頂空進樣。以對照品溶液作為系統(tǒng)適用性溶液，苯的色譜峰高應為基線噪音的10倍以上，連續(xù)進樣三次，苯的峰面積相對標準偏差不得過15%。取對照品溶液與供試品溶液分別頂空進樣，供試品溶液中苯的峰面積不得大于對照品溶液中苯的峰面積的一半（0.0002%）。
　　丙烯酸    取本品約50mg，精密稱定，置具塞離心管中，精密加2.5%硫酸鋁鉀溶液5ml，封蓋，在50℃下，以每分鐘250轉的轉速振搖1小時，以每分鐘10000轉離心10分鐘，濾過，濾液作為供試品溶液；取丙烯酸對照品適量，精密稱定，用2.5%硫酸鋁鉀溶液溶解并定量稀釋成每1ml中含25μg的溶液，作為對照品溶液。照高效液相色譜法（通則0512）測定，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以磷酸二氫鉀溶液（取磷酸二氫鉀1.36g，加水1000ml使溶解，用磷酸調節(jié)pH值至3.0±0.1）-甲醇（80：20）為流動相；檢測波長200nm。精密量取對照品溶液和供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，按外標法以峰面積計算，不得過0.25%。
　　干燥失重    取本品，在80℃減壓干燥1小時，減失重量不得過2.0%（通則0831）。
　　熾灼殘渣    取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過2.0%。
　　重金屬    取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。
　　【含量測定】取預先經80℃減壓干燥1小時的本品約0.4g，精密稱定，加水400ml，攪拌使溶解，加氯H鉀2g，照電位滴定法（通則0701），用*滴定液（0.25mol/L）滴定（近終點時，每次滴入后攪拌至少2分鐘）。每1ml*滴定液（0.25mol/L）相當于11.25mg的-COOH。
　　【類別】藥用輔料，軟膏基質和釋放阻滯劑等。
　　【貯藏】密閉保存。
　　【標示】應標示本品所屬的黏度類型（A型、B型或C型）、黏度值、測量用的儀器和參數(shù)。
　　注：本品具引濕性。