醫(yī)用級煙酰胺輔料助溶劑標(biāo)準(zhǔn)GMP廠家可批發(fā)

煙酰胺

Yanxian’an

Nicotinamide

C6H6N2O 122.13

[98-92-0]

本品為3-吡啶甲酰胺。按干燥品計算，含C6H6N2O不得少于99.0%。

【性狀】本品為白色的結(jié)晶性粉末。

本品在水或乙醇中易溶，在甘油中溶解。

熔點(diǎn)本品的熔點(diǎn)（通則0612）為128～131℃。

【鑒別】（1）取本品約0.1g，加水5ml溶解后，加*試液5ml，緩緩加熱，產(chǎn)生的氨氣使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)（與煙酸的區(qū)別）。繼續(xù)加熱至氨臭除去，放冷，加酚酞指示液1～2滴，用稀硫酸中和，加硫酸銅試液2ml，即緩緩析出淡藍(lán)色的沉淀。

（2）取本品，加水溶解并稀釋制成每1ml中約含20μg的溶液，照紫外-可見分光光度法（通則0401）測定，在261nm的波長處有最大吸收，在245nm的波長處有最小吸收，在245nm波長處的吸光度與261nm波長處的吸光度的比值應(yīng)為0.63～0.67。

（3）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照圖譜（光譜集421圖）一致。

【檢查】酸堿度取本品1.0g，加水10ml使溶解，依法測定（通則0631），pH值為5.5～7.5。

溶液的澄清度與顏色取本品1.0g，加水10ml溶解后，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應(yīng)澄清無色。

易炭化物取本品0.20g，依法檢查（通則0842），與對照液（取比色用氯化鈷液1.0ml、比色用重鉻酸鉀液2.5ml與比色用硫酸銅液1.0ml，加水稀釋至50ml）5ml比較，不得更深。

有關(guān)物質(zhì)取本品，精密稱定，加乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含40mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取適量，用乙醇分別稀釋制成每1ml中約含0.2mg和0.1mg的溶液，作為對照溶液（1）和（2）；取煙酸對照品適量，精密稱定，加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液，作為對照品溶液；另取煙酸對照品和本品適量，加乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含煙酸0.2mg和煙酰胺1mg的混合溶液，作為系統(tǒng)適用性溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗，吸取上述5種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以無水乙醇-水（48∶45∶4）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。系統(tǒng)適用性溶液應(yīng)顯示兩個清晰分離的斑點(diǎn)；對照溶液（2）應(yīng)顯示一個清晰可見的斑點(diǎn)；供試品溶液如顯與對照品溶液相應(yīng)的雜質(zhì)斑點(diǎn)，其顏色與對照品溶液的主斑點(diǎn)比較，不得更深（0.5%）；如顯其他雜質(zhì)斑點(diǎn)，與對照溶液（1）的主斑點(diǎn)比較，不得更深（0.5%）。

干燥失重取本品，置五氧化二磷干燥器中，減壓干燥18小時，減失重量不得過0.5%（通則0831）。

熾灼殘渣取本品，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

重金屬取本品1.0g，加水10ml溶解后，加1mol/L鹽酸溶液6ml與水適量使成25ml，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過百萬分之二十。

砷鹽取本品1.0g，加水23ml與鹽酸5ml使溶解后，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0002%）。

【含量測定】取本品約0.1g，精密稱定，加冰醋酸20ml溶解后，加醋酐5ml與結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯藍(lán)綠色，并將結(jié)果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于12.21mg的C6H6N2O。

【類別】藥用輔料，助溶劑和穩(wěn)定劑等。

【貯藏】遮光、密閉保存。

注：本品略有引濕性。

醫(yī)用級煙酰胺輔料助溶劑標(biāo)準(zhǔn)GMP廠家可批發(fā)