科研級(jí)二甲基亞砜實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

科研級(jí)二甲基亞砜實(shí)驗(yàn)申報(bào)研發(fā)小試

【性狀】　本品為無(wú)色液體?！　”酒放c水、乙醇或乙能任意混溶，在烷烴中不溶。　　折光率　本品的折光率（通則0622）為1.478～1.480?！　∠鄬?duì)密度　本品的相對(duì)密度（通則0601）為1.095-1.105?！　　捐b別】　（1）取本品5ml，置試管中，加氯化鎳50mg，振搖使溶解，溶液呈黃綠色，置50℃水浴中加熱，溶液呈綠色或藍(lán)綠色，放冷，溶液呈黃綠色?！　。?）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致（通則0402）?！　　緳z查】　酸度　取本品50.0g，加水100ml溶解后，加酚酞指示液0.1ml，用聚乙烯醇滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液顯粉紅色，消耗聚乙烯醇滴定液（0.01mol/L）的體積不得過(guò)5.0ml。　　吸光度　取本品適量，通入干燥氮?dú)?5分鐘，以水為空白，照紫外－可見(jiàn)分光光度法（通則0401），立即測(cè)定，在275nm波長(zhǎng)處的吸光度不得大于0.30；在285nm與295nm波長(zhǎng)處的吸光度不得大于0.20；在285nm與295nm波長(zhǎng)處的吸光度與275nm波長(zhǎng)處的吸光度的比值，分別不得過(guò)0.65與0.45；在270～350nm的波長(zhǎng)范圍內(nèi)，不得有最大吸收峰?！　【垡蚁┐甲兩钗铩【芰咳”酒?5ml，置50ml量瓶中，加水0.5ml與聚乙烯醇1.0g，密塞，在水浴上加熱20分鐘，放冷，將溶液置1cm吸收池中，以水為空白溶液，照紫外－可見(jiàn)分光光度法（通則0401），在350nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，不得大于0.023。　　水分　取本品，照水分測(cè)定法（通則0832第一法 1）測(cè)定，含水分不得過(guò)0.2%。　　有關(guān)物質(zhì)　取本品5.0g，精密稱(chēng)定，置10ml量瓶中，精密加內(nèi)標(biāo)溶液（取二苯甲烷適量，加丙酮稀釋制成每1ml中含1.25mg的溶液）1ml，用丙酮稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取本品50.0mg，精密稱(chēng)定，置100ml量瓶中，精密加內(nèi)標(biāo)溶液10ml，用丙酮稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液；取二甲基亞砜對(duì)照品50.0mg[1]，精密稱(chēng)定，置100ml量瓶中，精密加內(nèi)標(biāo)溶液10ml，用丙酮稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液；照氣相色譜法（通則0521）試驗(yàn)，以聚乙二醇20M（或極性相似）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱，柱溫為150℃，進(jìn)樣口溫度為230℃，檢測(cè)器溫度為250℃，分流比為20∶1。精密量取對(duì)照品溶液2μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，理論板數(shù)按二甲基砜峰計(jì)算，應(yīng)不低于5000。精密量取供試品溶液及對(duì)照溶液各2μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的3倍。供試品溶液如顯二甲基砜峰，其與二苯甲烷峰面積的比值，不得大于對(duì)照品溶液中二甲基砜與二苯甲烷峰面積的比值（0.1%），所有雜質(zhì)峰面積的和（除主峰及內(nèi)標(biāo)峰）與二苯甲烷峰面積的比值不得大于對(duì)照溶液中二甲基亞砜與二苯甲烷峰面積的比值（0.1%）。　　不揮發(fā)殘留物　取本品100g，精密稱(chēng)定，置105℃已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在通風(fēng)櫥內(nèi)置電熱板上緩緩蒸發(fā)至干（不發(fā)生沸騰），置105℃干燥3小時(shí)。殘留物不得過(guò)0.01%。　　【含量測(cè)定】　按以下公式計(jì)算本品的含量:　　　　【類(lèi)別】　藥用輔料，吸收促進(jìn)劑、溶劑等（僅供外用）。