藥用級DL-蘋果酸藥典檢測方法

DL-蘋果酸另外，蘋果酸具有螯合和抗氧化的作用。它可以與丁羥甲苯起協(xié)同作用以抑制植物油中的氧化。在食品中，濃度可高至420ppm。在治療上，蘋果酸可以與苯甲酸及水楊酸共同作用治療燙傷、潰瘍、創(chuàng)傷。也可以口服或靜脈注射或肌肉注射，例如，治療肝功能紊亂，并可作為催涎藥。

1.  

2. 　　【檢查】溶液的澄清度與顏色  取本品10.0g，加水100ml溶解后，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應澄清無色；如顯渾濁，與1號濁度標準液（通則0902第一法）比較，不得更濃。

3. 　　易氧化物  取本品0.10g，置100ml燒杯中，加水25ml與硫酸溶液（1→20）25ml使溶解，搖勻，置20℃±1℃水浴中冷卻，加0.02mol/L高錳酸鉀溶液5ml，溶液的顏色應在3分鐘內不消失。

4. 　　氯化物  取本品1.0g，依法檢查（通則0801），與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.005%）。

5. 　　硫酸鹽  取本品1.0g，依法檢查（通則0802），與標準硫酸鉀溶液3.0ml制成的對照液比較，不得更濃（0.03%）。

6. 　　水中不溶物  取本品25.0g，加水100ml使溶解，用經100℃恒重的4號垂熔玻璃坩堝過，濾渣用熱水沖洗后，在100℃干燥至恒重，遺留殘渣不得過0.1%。

7. 　　有關物質  取本品，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中含1mg的溶液，作為供試品溶液；另取富馬酸和馬來酸對照品各適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中含10μg和0.5μg的混合溶液，作為對照品溶液。照高效液相色譜法（通則0512）試驗，用辛烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以0.1%磷酸溶液-甲醇（90:10）為流動相，檢測波長為214nm。取富馬酸、馬來酸和DL-蘋果酸對照品各適量，加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含10μg、4μg和1mg的混合溶液，取10μl注入液相色譜儀，出峰順序依次為DL-蘋果酸、馬來酸和富馬酸，理論板數(shù)按DL-蘋果酸峰計算不低于2000，DL-蘋果酸峰、馬來酸峰和富馬酸峰的分離度均應符合要求。取對照品溶液10μg，注入液相色譜儀，調節(jié)檢測靈敏度，使馬來酸峰峰高約為滿量程的10%。再精密量取供試品溶液與對照品溶液各10μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主峰保留時間的3倍。供試品溶液色譜圖中如顯雜質峰，按外標法以峰面積計算，含富馬酸和馬來酸不得過1.0%和0.05%；其他單個雜質峰面積不得大于對照品溶液中馬來酸峰面積的2倍（0.1%），其他雜質峰面積的和不得大于對照品溶液中馬來酸峰面積的10倍（0.5%）。

8. 　　水分  取本品，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過2.0%。

9. 　　熾灼殘渣  取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.1%。

10. 　　鈣鹽  取本品1.0g，加水10ml使溶解，加5%醋酸鈉溶液20ml，搖勻，取15ml，加2mol/L醋酸溶液1ml，搖勻，作為供試品溶液；另取標準鈣溶液（精密稱取碳酸鈣2.50g，置1000ml量瓶中，加5mol/L醋酸溶液12ml，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為鈣貯備溶液。臨用前，精密量取鈣貯備溶液1ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。每1ml中含Ca10μg）10.0ml，加2mol/L醋酸溶液1ml與水5ml，搖勻，作為對照品溶液。取醇制標準鈣溶液（臨用前，精密量取鈣溶液貯備液10ml，置100ml量瓶中，用乙醇稀釋至刻度，搖勻，每1ml中含Ca0.1mg）0.2ml，置納氏比色管中，加4%草酸銨溶液1ml，1分鐘后，加入供試品溶液，搖勻，放置15分鐘后，與同法制成的對照液比較，不得更濃（0.02%）。

11. 　　重金屬  取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。

12. 　　砷鹽  取本品1.0g，加鹽酸5ml與水23ml，依法檢查（通則0822第一法），應符合規(guī)定（0.0002%）

藥用級DL-蘋果酸藥典檢測方法

1.  

   性質與穩(wěn)定性

2. 1.有旋光性。蘋果酸能進行許多二元酸、 一元醇和羥基羧酸的特征性反應， 生成酯、 酰胺和酰氯。

   2.安全無毒。

   3. 存在于烤煙煙葉、白肋煙煙葉、煙氣中。

   4. 天然存在于不成熟的蘋果、山楂、葡萄汁中

3. 蘋果酸在150℃以下穩(wěn)定，在150℃以上開始緩慢脫水成為富馬酸；在180℃*生成富馬酸和馬來酐。蘋果酸可被許多厭氧菌和需氧菌作用降解。避免高濕和高溫防止結塊。研磨和高濕對蘋果酸的影響已有報道。散裝的蘋果酸應被存放在密閉、陰涼、干燥處。[1]