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山西錦洋藥用輔料有限公司
初級(jí)會(huì)員 | 第7年

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藥用級(jí)無(wú)水磷酸氫鈣藥典標(biāo)準(zhǔn)

時(shí)間:2022/4/21
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 藥用級(jí)無(wú)水磷酸氫鈣藥典標(biāo)準(zhǔn)

         無(wú)水磷酸氫鈣摩擦力較大,故壓片時(shí)須加入潤(rùn)滑劑,例如1%(W/W)的硬脂酸鎂或1%(W/W)的硬脂酰富馬酸鈉。無(wú)水磷酸氫鈣有兩種不同粒徑級(jí)別產(chǎn)品用于藥劑工業(yè)中,經(jīng)粉碎者可以用于經(jīng)典的濕法制粒或干法制粒中,未研磨品沒(méi)有經(jīng)粉碎者或較粗顆粒級(jí)別者可以用于直接壓片。無(wú)水磷酸氫鈣不吸濕,在室溫下穩(wěn)定,不會(huì)被水花形成二水合物。

 

磷酸氫鈣 - 檢查

氯化物

取本品0.20g,加水1 0m l與硝酸2 m l,緩緩加熱至溶解,放冷,依法檢査(通則0801) ,與標(biāo)準(zhǔn)氣化鈉溶液1 0 .0m l制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0. 05% )。


琉酸鹽

取本品l .O g ,加少量稀鹽酸,使恰能溶解,用水稀釋至100ml,搖勻,濾過(guò),取濾液20ml,加水5ml,依法檢査(通則0 8 0 2 ) ,與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液4. 0m l制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0 .2% )。


操作時(shí)使用塑料用具。精密稱(chēng)取%經(jīng)1051C干燥4 小時(shí)的氟化鈉2 2 1m g ,置100ml量瓶中,加水適量使溶解,加緩沖液(取枸櫞酸鈉73. 5g,加水250ml使溶解,即得)5 0 .0 m l,加水稀釋至刻度,搖勻,即得氟標(biāo)準(zhǔn)貯備液(每lm l相當(dāng)于lm g的F )。精密量取氟標(biāo)準(zhǔn)貯備液適量,加緩沖液分別稀釋制成每lm l中含F(xiàn) 0 .1、0 .2、0 .5、1. 0辟的標(biāo)準(zhǔn)溶液。取本品約2.0g,精密稱(chēng)定,置100ml量瓶中,加水20ml與鹽酸2. 0ml,振蕩使溶解,加緩沖液50ml,用水稀釋至刻度,搖勻,即得供試品溶液。以氟離子選擇電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極,分別測(cè)量上述標(biāo)準(zhǔn)溶液和供試品溶液的電位響應(yīng)值(m V )。以氟離子濃度(p g /m l)的對(duì)數(shù)值(logC)為z 軸,以電位響應(yīng)值為y 軸,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,根據(jù)測(cè)得的供試品溶液的電位值,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上確定供試品溶液中氟離子濃度,含氟化物不得過(guò)0. 005%。


碳酸鹽

取本品l .O g ,加水5 m l,混勻,加鹽酸2ml,不得泡沸。


鹽酸中不溶物

取本品約5 . 0 g ,精密稱(chēng)定,加鹽酸10ml與水4 0 m l,加熱溶解后,用水稀釋至100ml, 如有不溶物,濾過(guò),濾渣用水洗凈,至洗液不顯氣化物的反應(yīng),在105°C干燥1小時(shí),遺留殘?jiān)坏眠^(guò)5mg。


熾灼失重

取本品約l .O g ,精密稱(chēng)定,在800X;熾灼至恒重,減失重量應(yīng)為6. 6%?8 .5%。


鋇鹽

取本品0. 50g,加水1 0 m l,加熱,滴加鹽酸,隨滴隨攪拌,使溶解,濾過(guò),濾液中加硫酸鉀試液2ml,10分鐘內(nèi)不得發(fā)生渾濁。


鐵鹽

取本品2. 5g,加稀鹽酸20ml,加熱使溶解,用水稀釋至5 0 m l,取稀釋液1 .0 m l,依法檢査(通則0807) ,與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液2. 0 m l制成的對(duì)照液比較,不得更深(0. 04%)。


鉛鹽

取本品約0 .2g,精密稱(chēng)定,置50ml量瓶中,用硝酸溶液(1—100)溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;另取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液(每lm l中相當(dāng)于10噸的Pb)適量,用硝酸溶液(1 — 100)稀釋制成每lm l中含Ong、10ng、20ng、30ng, 40ng, 50ng的對(duì)照品溶液。照原子吸收分光光度法(通則0406第一法>,以石墨爐為原子化器,在283.3mn的波長(zhǎng)處測(cè)定,計(jì)算,即得。含鉛不得過(guò)0.0005%。


砷鹽

取本品l .O g ,加鹽酸5m l與水23tnl溶解后,依法檢查(通則0822第一法), 應(yīng)符合規(guī)定(0. 0002% )。


 

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