PFAS
PFAS(全氟/多氟烷基物質(zhì))因其優(yōu)異的防油、防水和耐熱性能，被廣泛應(yīng)用于食品接觸材料及日常消費(fèi)品中。在食品環(huán)境介質(zhì)中，人類(lèi)PFAS的暴露并非單一來(lái)源，而是涉及飲用水、食物、食品接觸材料遷移、空氣及灰塵等環(huán)境介質(zhì)，以及加工過(guò)程引入等多種途徑，這種多源疊加的暴露特征，也對(duì)檢測(cè)方法在多基質(zhì)覆蓋、多組分解析及痕量檢測(cè)能力方面提出了更高要求。
GC-Orbitrap MS憑借其高分辨率與高質(zhì)量精度，在PFAS分析中不僅能夠?qū)崿F(xiàn)痕量水平的可靠定量，還可通過(guò)全掃描采集模式保留完整的質(zhì)譜信息，結(jié)合先進(jìn)的數(shù)據(jù)處理軟件，實(shí)現(xiàn)復(fù)雜化合物的精準(zhǔn)篩選與結(jié)構(gòu)解析，顯著提升了復(fù)雜樣品中污染物識(shí)別的廣度與深度。
ThermoFisher™ Orbitrap™ Exploris™ GC
食品接觸材料：靶向定量與擴(kuò)展篩查能力
針對(duì)食品接觸材料中的PFAS，建立了基于Orbitrap™ Exploris™ GC的全掃描分析方法，對(duì)8種典型PFAS前體物(FTOHs與FTAs)進(jìn)行檢測(cè)。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，該方法在1–100 ng/mL范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系(R²>0.999)，各目標(biāo)物的檢出限為0.2–0.7 ng/mL，重復(fù)性RSD低于6%，體現(xiàn)出較高的定量可靠性
圖1. 8種PFAS標(biāo)準(zhǔn)品提取離子色譜圖(5 ng/mL)(點(diǎn)擊查看大圖)
表 1. 8種PFAS的保留時(shí)間和特征離子
(點(diǎn)擊查看大圖)
表2. 8種PFAS方法學(xué)數(shù)據(jù)
(點(diǎn)擊查看大圖)
實(shí)際樣品中，除目標(biāo)PFAS外，通過(guò)非靶向篩查，識(shí)別出潛在風(fēng)險(xiǎn)物質(zhì)3,5-二氯苯胺、苯酚及對(duì)甲氧基苯酚等，這一結(jié)果表明：
?? 單一靶向檢測(cè)可能低估真實(shí)風(fēng)險(xiǎn)
?? 全掃描+非靶向篩查對(duì)于發(fā)現(xiàn)“非預(yù)期污染物”具有重要價(jià)值
圖2. 3,5-二氯苯胺解卷積結(jié)果界面
(點(diǎn)擊查看大圖)
室內(nèi)空氣：非靶向篩查揭示復(fù)雜污染特征
相比食品材料，室內(nèi)空氣中PFAS濃度更低、種類(lèi)更復(fù)雜。基于熱脫附（TD）-Orbitrap™ Exploris™ GC建立的非靶向篩查方法，實(shí)現(xiàn)了對(duì)揮發(fā)性PFAS的高效分析。
方法通過(guò)吸附管采集約35 L空氣樣品，經(jīng)低溫聚焦后熱脫附進(jìn)樣，在60,000分辨率下進(jìn)行全掃描采集，結(jié)合EI與CI雙模式獲取互補(bǔ)質(zhì)譜信息。
圖3. 用于空氣中非靶向PFAS分析的TD-GC-HRMS工作流程(點(diǎn)擊查看大圖)
圖4. 全掃描EI模式PFAS標(biāo)準(zhǔn)混合物(5 ng)EIC圖
(點(diǎn)擊查看大圖)
在結(jié)果分析中，高分辨數(shù)據(jù)結(jié)合Compound Discoverer™軟件進(jìn)行處理，表現(xiàn)出優(yōu)異的數(shù)據(jù)解析能力：
• 初始檢測(cè)化合物數(shù)量超過(guò)2000種
• 通過(guò)含氟篩選縮減至約100種候選物
• 結(jié)合譜庫(kù)匹配、HRF評(píng)分及FISh碎片匹配實(shí)現(xiàn)結(jié)構(gòu)確認(rèn)
• 對(duì)于部分譜庫(kù)未收錄的含氟化合物，還可通過(guò)精確質(zhì)量與碎片匹配進(jìn)行初步鑒定
這一過(guò)程大幅提高了非靶向篩查的效率和準(zhǔn)確性。
圖5. (A) Compound Discoverer™ 軟件中過(guò)濾氟后的 GC-EI 結(jié)果；(B) Compound Discoverer™ 軟件中顯示樣品組之間的篩選及差異分析的 GC-EI 結(jié)果(點(diǎn)擊查看大圖)
圖6. 使用譜庫(kù)匹配對(duì)室內(nèi)空氣樣品進(jìn)行 PFAS 數(shù)據(jù)挖掘的示例(點(diǎn)擊查看大圖)
圖 7. 利用 PCI ddMS2 數(shù)據(jù)、精確 m/z 364.0369 和 FISh 覆蓋得分鑒定 6:2 FTOH(點(diǎn)擊查看大圖)
圖8. 利用ChemSpider匹配和FISh覆蓋得分，對(duì)室內(nèi)空氣樣品中的未知PFAS進(jìn)行數(shù)據(jù)挖掘的示例(點(diǎn)擊查看大圖)
結(jié) 論
PFAS在食品環(huán)境中的分布呈現(xiàn)出明顯的多源性和復(fù)雜性，其暴露路徑不僅限于食品本身，還包括食品接觸材料及室內(nèi)空氣。
高分辨質(zhì)譜結(jié)合非靶向篩查策略，能夠有效提升PFAS檢測(cè)的覆蓋范圍與識(shí)別能力，為全面評(píng)估食品環(huán)境中的污染風(fēng)險(xiǎn)提供了重要技術(shù)支撐。
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