前言
海洋覆蓋地球表面約71%，其化學(xué)組成直接關(guān)系到全球氣候變化、海洋生態(tài)安全以及資源開發(fā)。尤其是海水中的痕量重金屬(如 Pb、Cd 等)，不僅是海洋地球化學(xué)研究的重要指標，也對海洋污染監(jiān)測具有關(guān)鍵意義。
然而，遠洋海水分析始終面臨典型挑戰(zhàn)：一方面是 ng/L 級痕量元素的超低濃度，另一方面是高達 3.5% 的高鹽基體。傳統(tǒng)方法如手動稀釋或氣溶膠稀釋雖可降低基體效應(yīng)，但同時也會顯著削弱目標元素信號，難以滿足痕量檢測需求。
遠洋海水分析挑戰(zhàn)
濃度極低：目標元素普遍處于ng/L級。
基體復(fù)雜：高鹽基體易引入多原子離子干擾(如 ArCl?等)。
儀器負擔重：高鹽樣品易導(dǎo)致錐口污染、信號漂移。
檢測要求高：需同時兼顧檢出限與穩(wěn)定性。
解決方案
SeaFAST 富集與 iCAP MSX ICP-MS 聯(lián)用，實現(xiàn)基體去除與痕量富集的高效結(jié)合。
本方案采用ESI SeaFAST Pico離線富集系統(tǒng)結(jié)合賽默飛 iCAP MSX ICP-MS，實現(xiàn)基體去除與痕量富集的高效結(jié)合。在 pH ≈ 6 的緩沖體系中，目標元素通過螯合柱實現(xiàn)選擇性富集，同時有效去除 NaCl 基體；隨后采用硝酸洗脫進入 ICP-MS 檢測。通過多次富集、單次洗脫，可顯著提升檢測靈敏度并降低檢出限。
賽默飛iCAP MSX ICP-MS核心優(yōu)勢
優(yōu)勢一靈活進樣系統(tǒng)，應(yīng)對多類型樣品：配備優(yōu)化的進樣系統(tǒng)，可用于AGD(氬氣稀釋)模式下在線稀釋樣品，用戶可快速切換，無需停機。
優(yōu)勢二智能基體處理(IMH)，延長維護周期：在非分析階段自動處理基體，減少鹽分沉積與污染，顯著降低維護頻率。
優(yōu)勢三IntelliLens智能透鏡，兼顧全質(zhì)量范圍靈敏度：針對不同元素自動優(yōu)化透鏡電壓，實現(xiàn)從輕元素到重元素的全范圍高靈敏度檢測。
優(yōu)勢四 QCell碰撞池，有效去除多原子干擾：采用He碰撞模式結(jié)合KED技術(shù)，高效抑制ArCl?等干擾離子，提升數(shù)據(jù)準確性，實現(xiàn)全面的干擾去除。
優(yōu)勢五 自動化軟件支持，提高實驗室效率：Qtegra ISDS軟件“Get Ready”功能支持自動開機與性能驗證，簡化操作流程，提升工作效率。
樣品前處理及儀器參數(shù)
采用ESI SeaFAST Pico帶SV400全惰性柱塞泵的螯合樹脂分離裝置，在醋酸銨緩沖溶液pH≈6的條件下，樣品經(jīng)自動進樣器采集在 4 mL或10 mL的定量環(huán)中，而后由載液推入到螯合柱中富集，用緩沖溶液清洗去除基體，然后用1.5 mol/L的硝酸洗脫柱子并收集洗脫液。樣品可通過多次富集后一次洗脫，從而顯著降低方法檢出限。
在 ICP-MS 測定過程中，過渡元素易受到多原子離子干擾，為降低背景采用氦氣碰撞與動能歧視效應(yīng)模式測定。條件如下：
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富集條件如下：
(點擊查看大圖)
遠洋海水分析挑戰(zhàn)
1 不同富集倍數(shù)洗脫溶液的內(nèi)標回收:
10、20、30、50倍富集后，采用含 10 ppb Rh 和 Re 內(nèi)標的硝酸溶液進行洗脫，測定內(nèi)標回收率在98～110% ，說明基體去除的效果較好。見下圖：
(點擊查看大圖)
2 實際海水樣品測定以及加標回收
取海水樣品經(jīng)4倍富集后，以外標法并結(jié)合內(nèi)標校準，測得Cd和Pb結(jié)果以及加標回收如下：
(點擊查看大圖)
總結(jié)
采用 iCAP MSX ICP-MS及ESI SeaFAST Pico離線富集測定海水中的ng/L級痕量元素，單個海水樣品的分離時間約為10–20 min(取決于循環(huán)次數(shù))，富集倍數(shù)可根據(jù)痕量元素含量靈活設(shè)定(4、10、20 甚至 50 倍)，且均可保持良好線性?；w分離后，內(nèi)標回收率穩(wěn)定，方法檢出限可達亞 ng/L 級。本方法可以獲得穩(wěn)定，可靠的分析結(jié)果。
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