EN 71-3:2019 + A2:2024 是歐洲玩具安全標(biāo)準(zhǔn) EN 71 系列里關(guān)于特定元素遷移(Migration of Certain Elements)的最新修訂版，它取代舊版本 EN 71-3:2019 + A1:2021，同時成為《玩具安全指令 2009/48/EC》的協(xié)調(diào)標(biāo)準(zhǔn)。該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了玩具材料中19種化學(xué)元素從玩具材料遷移出來的測試方法和限值要求，用于評估兒童在接觸、吞咽玩具時潛在的健康風(fēng)險。這19種元素包括：鋁、銻、砷、鋇、硼、鎘、鉻(III)、鉻(VI)、鈷、銅、鉛、錳、汞、鎳、硒、鍶、錫、有機(jī)錫、鋅。
標(biāo)準(zhǔn)將被測樣品分為三個材料類別(表1)，每類對應(yīng)不同風(fēng)險接觸行為和限值要求(表2)。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定鉻(VI)采用離子色譜-ICPMS聯(lián)用測試，鉻(III)含量由總鉻含量減去鉻(VI)含量得到，有機(jī)錫采用GC-MS測試，其他元素均采用ICPMS進(jìn)行測試。
表1：
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表2：
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為適應(yīng)新指令的要求，建立快速、準(zhǔn)確、可靠的測試方法，賽默飛iCAP MX系列ICPMS有以下優(yōu)點(diǎn)：
• 標(biāo)配氣體稀釋系統(tǒng)和氬氣加濕系統(tǒng)，市面上最嚴(yán)謹(jǐn)?shù)哪透啕}配置，有效應(yīng)對高鹽分和各種復(fù)雜樣品的基體耐受性挑戰(zhàn)；
• 智能基體處理技術(shù)，減少樣品基質(zhì)在錐口的沉積和系統(tǒng)污染，延長維護(hù)周期，提供出色的數(shù)據(jù)重現(xiàn)性；
• 智能透鏡電壓同步掃描技術(shù)，實(shí)現(xiàn)各質(zhì)量區(qū)離子傳輸效率獨(dú)立優(yōu)化，提供很高的質(zhì)譜靈敏度；
• 平板四極桿碰撞反應(yīng)池的多種干擾去除模式，提供高可信度的數(shù)據(jù)結(jié)果；
• 與離子色譜聯(lián)用，在2min內(nèi)實(shí)現(xiàn)鉻(III)和 鉻(VI)的分離。與采用不銹鋼管路的液相色譜系統(tǒng)相比，離子色譜的全 PEEK 管路有效消除了管路鉻溶出帶來的本底干擾，使 Cr(VI) 的檢測靈敏度和方法檢出限具有明顯優(yōu)勢。
賽默飛測試方案
儀器：iCAP MSX ICPMS 、離子色譜
ICPMS參數(shù)
表3：
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離子色譜參數(shù)
表4：
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多元素標(biāo)準(zhǔn)曲線
實(shí)驗(yàn)中采用單一M-Off-KED模式進(jìn)行測試，減少了模式切換，測試速度快，按照樣品取0.5g，提取定容至50毫升計算，方法檢出限遠(yuǎn)低于表2中的限值，因此iCAP MX 系列ICPMS可以勝任18種元素(除有機(jī)錫)測試。
表5：
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Cr(Ⅵ)標(biāo)準(zhǔn)曲線
標(biāo)線濃度為0,0.02,0.04,0.08,0.16,0.32μg/L，相關(guān)系數(shù)為0.9999，BEC為0.3ppt，證明采用離子色譜，幾乎沒有Cr的背景析出。按照樣品取0.5g，提取定容至50毫升計算，II類玩具中鉻 (VI)的限值為0.05 μg/L，由圖可見，離子色譜與MX ICPMS聯(lián)用可以勝任如此低含量的測試。
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Cr(Ⅵ)標(biāo)準(zhǔn)曲線譜圖疊加
譜圖從低到高依次為0, 0.02, 0.04, 0.08, 0.16, 0.32μg/L。
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樣品結(jié)果
以下是三種未知的III類玩具樣品測試結(jié)果，其結(jié)果是低于表2規(guī)定的限值。
表6：
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樣品重復(fù)性
取S1重復(fù)測試6次Cr(Ⅵ)，RSD為2.85%.
表7：
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結(jié)論
采用賽默飛iCAP MX系列ICPMS可實(shí)現(xiàn)玩具安全規(guī)定中18種遷移元素(除有機(jī)錫)的測試，利用離子色譜與ICPMS聯(lián)用測試鉻(VI)具有更低的背景，iCAP MX 系列ICPMS可以應(yīng)對EN 71-3:2019 + A2:2024 歐洲玩具安全標(biāo)準(zhǔn)。
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