引言

可得然膠（Curdlan）是一種由微生物發(fā)酵產(chǎn)生的線性β-(1,3)-葡聚糖，具有獨(dú)特的熱不可逆凝膠特性。與明膠等熱可逆凝膠不同，可得然膠在加熱至80℃以上形成凝膠后，重新加熱凝膠結(jié)構(gòu)不會(huì)破壞，這一特性使其在果凍、肉制品、乳制品及仿生食品中具有廣泛的應(yīng)用價(jià)值。

在可得然膠的質(zhì)量控制體系中，凝膠強(qiáng)度是最核心的物理性能指標(biāo)之一。凝膠強(qiáng)度的高低直接決定了產(chǎn)品的質(zhì)構(gòu)穩(wěn)定性、口感及加工適配性——強(qiáng)度不足可能導(dǎo)致產(chǎn)品析水、塌陷或口感劣化；強(qiáng)度過高則可能引發(fā)質(zhì)地過硬、咀嚼性差等問題。GB 28304-2012《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 可得然膠》 作為可得然膠的專項(xiàng)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)，明確規(guī)定了凝膠強(qiáng)度的測(cè)定方法。該標(biāo)準(zhǔn)于2012年4月25日發(fā)布，2012年6月25日正式實(shí)施，由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部發(fā)布。本文將從標(biāo)準(zhǔn)定位、測(cè)試原理、儀器要求、操作流程到結(jié)果計(jì)算，系統(tǒng)解讀這一標(biāo)準(zhǔn)的核心內(nèi)容。

一、標(biāo)準(zhǔn)概述與凝膠強(qiáng)度的工程意義

GB 28304-2012是可得然膠的食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，適用于以土壤桿菌屬細(xì)菌糞產(chǎn)堿桿菌或放射性土壤桿菌為產(chǎn)生菌，以蔗糖或葡萄糖等為主要原料，經(jīng)特定的生物發(fā)酵并經(jīng)提純、干燥、粉碎而成的食品添加劑可得然膠。標(biāo)準(zhǔn)系統(tǒng)規(guī)定了可得然膠的感官要求、理化指標(biāo)和微生物指標(biāo)，其中凝膠強(qiáng)度是理化指標(biāo)中的核心項(xiàng)目。

可得然膠的凝膠強(qiáng)度與其獨(dú)特的熱不可逆凝膠特性直接相關(guān)。標(biāo)準(zhǔn)中明確規(guī)定，可得然膠的凝膠強(qiáng)度應(yīng)≥450 g/cm2。這一指標(biāo)的確立，是基于可得然膠在食品工業(yè)中作為凝膠劑、增稠劑、持水劑等功能性應(yīng)用的實(shí)際需求。凝膠強(qiáng)度不達(dá)標(biāo)的可得然膠，在食品加工中可能無法形成穩(wěn)定的凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，導(dǎo)致產(chǎn)品品質(zhì)劣變。

凝膠強(qiáng)度的準(zhǔn)確測(cè)定，不僅是生產(chǎn)企業(yè)出廠檢驗(yàn)的法定要求，也是下游食品企業(yè)在原料驗(yàn)收時(shí)的關(guān)鍵質(zhì)量依據(jù)。通過標(biāo)準(zhǔn)化、可量化的檢測(cè)手段，確保每一批可得然膠的凝膠強(qiáng)度穩(wěn)定在合格范圍內(nèi)，是保障食品安全與品質(zhì)的核心環(huán)節(jié)。

二、測(cè)試原理

可得然膠凝膠強(qiáng)度測(cè)定的核心原理是抗穿透力測(cè)定：將規(guī)定條件下制備的可得然膠凝膠樣品，置于凝膠強(qiáng)度測(cè)定儀或質(zhì)構(gòu)儀上，用標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格的探頭以恒定速度垂直下壓，記錄凝膠破裂瞬間的峰值力值，再根據(jù)探頭截面積換算為以單位面積受力表示的凝膠強(qiáng)度值。

可得然膠凝膠的制備需經(jīng)過懸浮、分散、真空脫氣、沸水浴加熱、冷水冷卻五個(gè)關(guān)鍵步驟。其凝膠網(wǎng)絡(luò)的形成依賴于β-(1,3)-葡聚糖分子在加熱過程中的有序聚集和氫鍵交聯(lián)——加熱溫度、冷卻速度、氣泡脫除程度等因素都會(huì)顯著影響凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的致密程度，進(jìn)而影響凝膠強(qiáng)度的測(cè)定結(jié)果。

測(cè)試過程中，探頭以恒定速度（標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定250 mm/min）向下移動(dòng)，刺入凝膠樣品。儀器實(shí)時(shí)記錄負(fù)荷-時(shí)間（F-t）曲線，當(dāng)凝膠破裂時(shí)，曲線出現(xiàn)急劇下降的拐點(diǎn)，該拐點(diǎn)的讀數(shù)即為凝膠破裂時(shí)的峰值力值。

三、儀器設(shè)備要求

根據(jù)GB 28304-2012標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，凝膠強(qiáng)度測(cè)定需要以下儀器和設(shè)備：

1. 凝膠強(qiáng)度測(cè)定儀（或質(zhì)構(gòu)儀）

標(biāo)準(zhǔn)要求使用凝膠儀或質(zhì)構(gòu)儀進(jìn)行測(cè)定。一臺(tái)符合標(biāo)準(zhǔn)要求的檢測(cè)設(shè)備應(yīng)滿足以下核心性能：力量感應(yīng)元量程覆蓋0-50kg（或0-500N），分辨率0.01g，確保微小力值的精確捕捉；探頭移動(dòng)速度精確可調(diào)（標(biāo)準(zhǔn)推薦250mm/min）；力量感應(yīng)元精度應(yīng)可通過第三方國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)砝碼進(jìn)行驗(yàn)證和校正。

2. 探頭規(guī)格

標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定使用直徑0.5 cm（5mm）不銹鋼活塞式圓柱體探頭。也有資料提到使用直徑0.5 cm（12.7mm） 的圓柱形探頭。探頭尺寸的精確性直接影響截面積的計(jì)算，從而影響最終凝膠強(qiáng)度值的準(zhǔn)確性。

3. 輔助設(shè)備

• 柱形乳化分散機(jī)：轉(zhuǎn)速3500 r/min，用于樣品的分散

• 真空裝置：用于樣品脫氣（真空狀態(tài)下曝氣3分鐘）

• 恒溫水浴/沸水浴：用于凝膠的加熱制備

• 試管：規(guī)格18mm×180mm

• 溫度控制設(shè)備：測(cè)試環(huán)境溫度需穩(wěn)定（如10±0.1℃），避免溫度波動(dòng)影響凝膠結(jié)構(gòu)

四、標(biāo)準(zhǔn)化操作流程

根據(jù)GB 28304-2012附錄A的規(guī)定及行業(yè)實(shí)踐，可得然膠凝膠強(qiáng)度測(cè)定的完整流程如下：

第一步：樣品稱量

取0.3g可得然膠樣品，精確稱量。

第二步：懸浮液制備

將樣品置于15mL水中，用柱形乳化分散機(jī)在3500 r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌5分鐘，形成均勻的懸浮液。

第三步：真空脫氣

將懸浮液轉(zhuǎn)移至18mm×180mm的試管中，在真空狀態(tài)下曝氣3分鐘，去除懸浮液中的氣泡。

第四步：沸水浴加熱

將試管迅速放入沸水浴中加熱10分鐘，使可得然膠充分凝膠化。

第五步：冷水冷卻

加熱完成后，將試管取出，在冷水中冷卻30分鐘，使凝膠充分定型。

第六步：取樣與定位

從試管中取出凝膠，取離底部20mm和30mm處的一段10mm的凝膠，作為測(cè)試樣品。

第七步：執(zhí)行穿刺測(cè)試

將凝膠樣品置于凝膠強(qiáng)度測(cè)定儀或質(zhì)構(gòu)儀的測(cè)試臺(tái)上，使用直徑0.5cm（5mm）不銹鋼圓柱體探頭，以250mm/min的恒定速度垂直下壓。儀器實(shí)時(shí)記錄負(fù)荷-時(shí)間（F-t）曲線。

第八步：數(shù)據(jù)記錄與結(jié)果計(jì)算

當(dāng)凝膠破裂時(shí)，曲線出現(xiàn)急劇下降的拐點(diǎn)，讀取該拐點(diǎn)的力值讀數(shù)f（單位：克，g）。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)公式計(jì)算凝膠強(qiáng)度：

凝膠強(qiáng)度（g/cm2）= f / 0.196

其中：

• f——負(fù)荷-時(shí)間曲線中凝膠破裂時(shí)曲線急劇下降的拐點(diǎn)的讀數(shù)，單位為克（g）

• 0.196——圓柱體探頭截面積的數(shù)值，單位為平方厘米（cm2）

五、關(guān)鍵控制點(diǎn)與質(zhì)量控制要求

1. 樣品均勻性

懸浮液的分散均勻程度直接影響凝膠網(wǎng)絡(luò)的形成質(zhì)量。攪拌不充分或分散不均，可能導(dǎo)致凝膠內(nèi)部結(jié)構(gòu)不一致，測(cè)試數(shù)據(jù)離散度增大。

2. 氣泡控制

真空脫氣是確保凝膠均勻性的關(guān)鍵步驟。殘留氣泡會(huì)在凝膠內(nèi)部形成缺陷，導(dǎo)致測(cè)試時(shí)力值曲線出現(xiàn)異常波動(dòng)，嚴(yán)重影響數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。

3. 溫度控制

可得然膠的凝膠化溫度對(duì)凝膠強(qiáng)度有顯著影響。研究表明，隨著加熱溫度的升高，凝膠強(qiáng)度逐漸增加。沸水浴加熱時(shí)間需精確控制在10分鐘，加熱不足或過度均可能影響測(cè)定結(jié)果。

4. 探頭維護(hù)

探頭尺寸誤差需控制在±0.013mm以內(nèi)。建議定期使用精密量具檢查探頭直徑，發(fā)現(xiàn)超出公差應(yīng)立即更換。

5. 儀器校準(zhǔn)

儀器需定期校準(zhǔn)，使用標(biāo)準(zhǔn)砝碼驗(yàn)證力值精度，確保重復(fù)性誤差≤1%。建議每年委托具備資質(zhì)的第三方計(jì)量機(jī)構(gòu)進(jìn)行全面檢定。儀器應(yīng)具備力量感應(yīng)元過載保護(hù)功能。

六、可得然膠凝膠強(qiáng)度測(cè)定的行業(yè)意義

可得然膠的凝膠強(qiáng)度測(cè)定，在食品工業(yè)中具有多重價(jià)值：

品質(zhì)判定：凝膠強(qiáng)度是可得然膠產(chǎn)品分級(jí)和出廠檢驗(yàn)的核心指標(biāo)。標(biāo)準(zhǔn)要求凝膠強(qiáng)度≥450g/cm2，是判定產(chǎn)品是否合格的關(guān)鍵依據(jù)。

配方設(shè)計(jì)：在果凍、布丁等產(chǎn)品中，凝膠強(qiáng)度需控制在200~500g/cm2區(qū)間，以平衡彈性與口感。生產(chǎn)企業(yè)可根據(jù)凝膠強(qiáng)度數(shù)據(jù)調(diào)整可得然膠的添加量，實(shí)現(xiàn)目標(biāo)質(zhì)構(gòu)。

工藝優(yōu)化：可得然膠隨著質(zhì)量濃度和加熱溫度的升高，凝膠強(qiáng)度逐漸增加。通過凝膠強(qiáng)度檢測(cè)，可系統(tǒng)研究不同工藝參數(shù)對(duì)凝膠性能的影響，優(yōu)化生產(chǎn)條件。

熱不可逆性的驗(yàn)證：可得然膠經(jīng)80℃以上加熱形成的凝膠，重新加熱凝膠結(jié)構(gòu)不會(huì)破壞。凝膠強(qiáng)度檢測(cè)可驗(yàn)證這一特性是否穩(wěn)定，確保產(chǎn)品在后續(xù)加工中的可靠性。

常見問題解答

問：GB 28304-2012標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的可得然膠凝膠強(qiáng)度合格標(biāo)準(zhǔn)是多少？

答：標(biāo)準(zhǔn)明確規(guī)定，可得然膠的凝膠強(qiáng)度應(yīng)≥450 g/cm2。凝膠強(qiáng)度低于此值的產(chǎn)品，在食品加工中可能無法形成穩(wěn)定的凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，影響最終產(chǎn)品的質(zhì)構(gòu)品質(zhì)。

問：為什么GB 28304-2012與明膠凝膠強(qiáng)度測(cè)定（GB 6783）的樣品制備方法差異這么大？

答：這是因?yàn)榭傻萌荒z與明膠的凝膠特性不同。明膠是熱可逆凝膠——加熱溶解、冷卻凝固，因此采用6.67%濃度溶液、10℃恒溫16-18小時(shí)的方法?？傻萌荒z是熱不可逆凝膠——只有在加熱（80℃以上）條件下才能形成穩(wěn)定的凝膠結(jié)構(gòu)，因此標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定沸水浴加熱10分鐘后冷水冷卻30分鐘的制備方法。兩種材料的凝膠機(jī)制不同，樣品制備方法自然不同。

問：凝膠強(qiáng)度測(cè)試中“負(fù)荷-時(shí)間曲線急劇下降的拐點(diǎn)"如何準(zhǔn)確識(shí)別？

答：在負(fù)荷-時(shí)間（F-t）曲線中，可得然膠凝膠受到探頭壓縮時(shí)力值逐漸上升；當(dāng)凝膠網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)被破壞、凝膠發(fā)生破裂時(shí)，力值曲線會(huì)出現(xiàn)急劇下降。這個(gè)下降起始點(diǎn)即為“拐點(diǎn)"。專業(yè)質(zhì)構(gòu)分析軟件可自動(dòng)識(shí)別該拐點(diǎn)并讀取對(duì)應(yīng)力值，減少人工判斷誤差。建議測(cè)試前用標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行系統(tǒng)驗(yàn)證，熟悉典型曲線的形態(tài)特征。

問：可得然膠凝膠強(qiáng)度測(cè)試需要做幾次平行試驗(yàn)？

答：研究表明，為獲得數(shù)據(jù)穩(wěn)定、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小的檢測(cè)結(jié)果，建議做三次平行試驗(yàn)。取三次結(jié)果的平均值作為最終報(bào)告值。如果三次結(jié)果差異較大（變異系數(shù)超過10%），建議檢查樣品制備和操作流程的一致性，必要時(shí)重新測(cè)試。

問：0.196這個(gè)系數(shù)是如何確定的？

答：0.196是標(biāo)準(zhǔn)圓柱體探頭的截面積數(shù)值，單位為平方厘米（cm2）。探頭直徑為0.5cm（5mm），其截面積A = π × r2 = 3.14 × (0.25cm)2 ≈ 0.196cm2。凝膠強(qiáng)度的物理含義是單位面積上所能承受的力，因此將測(cè)得的峰值力（克）除以探頭截面積（cm2），得到以g/cm2為單位的凝膠強(qiáng)度值。

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