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否則將導(dǎo)致測定結(jié)果明顯偏低。且在趕酸時， 3 消解完后的消解液必須趕酸。不可將試樣蒸至干透（應(yīng)為近干）因為此時 Fe鹽可能因脫水生成難溶的氧化物而包夾待測金屬，使結(jié)果偏低。

1  方法 土壤中銅鋅鉛鎘的測定 | 分析 | 檢測方法）

土壤樣品常用消解方法有硝酸 - * - 高氯酸分解法、王水 - * -高氯酸分解法和微波消解法等。實際操作中，對于微波消解方法，微波爐功率和時間選擇不當(dāng)，會導(dǎo)致土樣消解不*的情況呈現(xiàn)。要獲得*的消解必需對不同的樣品的具體消解時間和功率進行實驗確定，費時費力，而且消解液中存在大量的酸必須趕盡，否則會對樣品測定發(fā)生嚴重的干擾。用硝酸．*．高氯酸分解法即可得銅鋅鉛鎘的全量分析。但是發(fā)現(xiàn)高氯酸的使用對石墨爐法測定鉛、鎘不利，對火焰原子吸收法測銅鋅則無影響。進行了一系列實驗和對比后發(fā)現(xiàn)，硝酸- * - 雙氧水消解體系對用石墨爐原子吸收法測定土壤中的鉛、鎘更有利。

2 實驗 主要儀器與試劑 土壤中銅鋅鉛鎘的測定 | 分析 | 檢測方法）

1 Q45 微波消解儀

2 火焰原子吸收分光光度計

3 石墨爐原子吸收分光光度計

4 聚四氟乙烯燒杯（具蓋）塑料容量杯（由于*會嚴重腐蝕玻璃儀器，導(dǎo)致空白值失控，影響測定，所以在移取*時不能使用玻璃儀器）

5 硝酸鈀溶液（ 10 μ g mL

6 濃硝酸（優(yōu)級純）*（優(yōu)級純）雙氧水（優(yōu)級純）

7 鉛、鎘規(guī)范貯藏液；鉛、鎘混合規(guī)范使用液

8 鉛 50 μ g/L 鎘 5 μ g L

9 銅、鋅規(guī)范使用液是用 1 000 mg L規(guī)范貯備液逐級稀釋而成。由儀器自動稀釋進樣并繪制規(guī)范曲線。

注：分析過程中全部用水均使用去離子水，均使用符合國家規(guī)范分析純以上化學(xué)試劑。所用玻璃儀器及聚四氟乙烯容器均需以硝酸（1+5 浸泡過夜，用水反復(fù)沖洗，zui后用去離子水沖洗干凈。

儀器工作條件 :PE-6OO原子吸收分光光度計工作參數(shù)見表 1 其順序升溫參數(shù)見表 2 火焰原子吸收分光光度計的工作條件見表 3 微波*消解工作條件見表4

3 樣品處置及測定 土壤中銅鋅鉛鎘的測定 | 分析 | 檢測方法）

3 ． 1 微波消解 : 準確稱取土壤樣品 0 ． 200 0 0 ． 250 0 g 置于微波消解罐中，加入硝酸 8 mL 浸泡 0． 5 h 去除有機質(zhì)，加入* 2 mL * 1 mL 加蓋密封，放人微波消解裝置中。按表 2工作條件消解完后，取出冷卻至室溫，移至 50 mL聚四氟乙烯燒杯中，用少量水洗滌消解罐數(shù)次，并人燒杯，置于電熱板上加熱趕酸。待樣品蒸至快干時，取下冷卻，加 1％稀硝酸溶解殘渣，電熱板上溫?zé)崛芙鈿堅?，轉(zhuǎn)入 50 mL 容量瓶，定容進行測定。同時做空白試驗。

加濃硝酸 10 mL 待劇烈反應(yīng)停止后，3 ． 2 電熱板消解 : 準確稱取土壤樣品 0 ． 200 0 0 ． 25 0 g置于聚四氟乙烯燒杯中。移至低溫電熱板上，加熱分解至液面干凈，取下稍冷，加入* 5 mL 加熱煮沸 10 min取下冷卻。加入高氯酸 5 mL 硝酸．*．*體系用*代替）蒸發(fā)至近干再加高氯酸（*） 2 mL蒸發(fā)至近干（殘渣為灰白色）冷卻，加入 1 ％硝酸 25 mL 煮沸溶解殘渣，移人 50 mL 容量瓶中，定容進行測定。同時做空白試驗。

4 結(jié)果及討論 土壤中銅鋅鉛鎘的測定 | 分析 | 檢測方法）

發(fā)現(xiàn)前者不易將樣品*消解， 1 用微波消解法和電熱板法分別消解土壤樣品。即使經(jīng)過電熱板趕酸后，銅鉛的測定結(jié)果仍然偏低，鋅超過3 倍標準差；采用硝酸．*．高氯酸體系消解，銅鋅結(jié)果都很好。采用硝酸．*．*體系銅結(jié)果偏低，鋅超過 3倍標準差。而鉛鎘則較好，結(jié)果見表 5 可見銅鋅鉛鎘并不宜用同一種酸消解方法。

嚴格選擇消解體系的情況下仍不能消除這方面的影響。以往經(jīng)常使用的基體改進劑是磷酸氫二銨， 2 基體改進劑的選擇 :土壤的消解液在測定鉛和鎘時存在嚴重的基體干擾。但在實驗中發(fā)現(xiàn)用石墨爐測定土壤中的鉛和鎘時，的基體改進劑是硝酸鈀。經(jīng)過對比實驗發(fā)現(xiàn)，使用1~tg mL 硝酸鈀溶液，原子化過程中能得到非常好的峰形，測定的穩(wěn)定性也非常好。

用 HNO3-HF-H202 體系消解鉛鎘相對規(guī)范偏差為 2 ． 2 ％～ 7 ． 2 ％， 3 準確度和精密度 : 同時稱取GSS ． 8 土壤標樣 5 份。加標回收率在 83 ％～ 116 ％之間；用 HNO ． HF ． HC104體系消解銅鋅，相對規(guī)范偏差為 2 ． 6 ％～ 4 ． 5 ％，加標回收率在 92 ％～ 103 ％之間。

4 耗時比擬 : 微波法消解一批樣品（ 12 個）需耗時 6 7 h 電熱板消解一批樣品（ 20 30 個）需耗時 l0 12h 二者沒有太大區(qū)別。

5 注意事項 土壤中銅鋅鉛鎘的測定 | 分析 | 檢測方法

室內(nèi)質(zhì)控非常重要， 1電熱板消解過程中。實驗室需無塵，所用的器皿和試劑以及去離子水均不能含痕量鋅。實驗之前，先用稀硝酸浸泡所有器皿 12 h以上。此外，加酸過程中乳膠手套、護手霜均會影響測定結(jié)果。

故不能使用玻璃制品， 2 由于消解時使用*。如移液管、燒杯、外表皿等，否則將嚴重影響測定結(jié)果