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城市污水總有機(jī)碳測定儀非色散紅外法1  范圍

本章規(guī)定了用非色散紅外法測定鄉(xiāng)村污水中的總有機(jī)碳。

1   測定范圍

本方法測定總有機(jī)碳的濃度范圍為 1mg/L 1000mg/L

2   干擾

如樣品懸浮顆粒太多，鹽的含量過高，會有干擾。

2  方法原理

利用燃燒氧化法，將樣品分別注入高溫燃燒管及低溫燃燒管，催化劑存在情況下，水中含碳物質(zhì)，包括有機(jī)物、碳酸鹽和碳酸氫鹽，反應(yīng)生成二氧化碳，經(jīng)紅外氣體分析器，測得總碳含量及無機(jī)碳含量。

高溫燃燒反應(yīng)式如下：

C_aH_b O_c+nO₂ aCO₂+b /2H₂O

Me HCO_{3 2} MeO+2CO₂+H₂O

MeCO₃ MeO+CO₂

低溫燃燒反應(yīng)式如下：

MeHCO₃+H⁺ +Me⁺H₂O+CO₂

Me₂CO₃+2H⁺ 2Me⁺+H₂O+CO₂

3  試劑和材料

均用分析純試劑及用無二氧化碳蒸餾水制備。

1   總碳標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取預(yù)先在 105 ℃ 干燥 2h鄰苯二甲酸氫鉀 KHC₆H₄O₄ .215 ± 0.002 g 溶于水中，移入 1000mL 容量瓶，用水稀釋至標(biāo)線，此溶液 1mL 含 1mg 總碳。

2   無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取無水碳酸鈉 Na₂CO₃ 4.412 ± 0.004 g 和無水碳酸氫鈉 NaHCO₃ 3.497 ± 0.003 g 二種試劑都需干燥）溶于水中，移入 1000mL 容量瓶，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液 1mL 含 1mg 無機(jī)碳。已制備好的規(guī)范溶液放入冰箱保存。

4  儀器

1   TOC測定儀。

2   微量注射器 0 μ L 50 μ L 0 μ L 100 μ L

3   壓縮空氣鋼瓶。

5  樣品

樣品中有機(jī)化合物在放置過程中易受氧化或被微生物分解，因此樣品采集后及時分析，如不能及時分析，應(yīng)低溫保存，但不能超過7d

6   分析方法

儀器操作應(yīng)遵照儀器的使用說明書進(jìn)行。

1   樣品的預(yù)處理：如樣品濃度大于工作曲線測定范圍，應(yīng)用無 CO₂ 蒸餾水將樣品稀釋再行測定。如果樣品中有機(jī)碳濃度很低而無機(jī)碳濃度很高，或是總碳濃度小于 10mg/L 此時應(yīng)將樣品酸化，即取 20mL 樣品，加入 50% V+V 鹽酸數(shù)滴，使 pH 為 2 左右。通入凈化空氣 2min 5min 將無機(jī)碳吹掉，可直接測得總有機(jī)碳的含量。

2   測定：測定前要估計樣品中總碳的大致含量，以選擇適宜的進(jìn)樣量，同一樣品中，用微量注射器 30.4.2 取一份樣品注入 TC 進(jìn)樣口，再取一份樣品注入 IC 進(jìn)樣口。

3   總碳工作曲線的繪制：用標(biāo)準(zhǔn)液 30.3.1 稀釋配制規(guī)范系列，為了提高測定的準(zhǔn)確 度，可選擇幾檔不同的濃度范圍。例如 1mg/L 50mg/L 20mg/L 100mg/L 40mg/L 200mg/L 等等，每一組規(guī)范至少要選五個不同濃度的規(guī)范，每一濃度至少進(jìn)樣三次，取其平均值，后以濃度為橫坐標(biāo)，測得相應(yīng)的 mV 數(shù)為縱坐標(biāo)，繪制出不同濃度范圍的總碳工作曲線。

4   無機(jī)碳工作曲線的繪制：將儀器上切換閥的位置轉(zhuǎn)向無機(jī)碳，用標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 30.3.2 稀釋配制規(guī)范系列，按 30.6.3 方法操作繪制出不同濃度范圍的無機(jī)碳工作曲線， 30mg/L 以下的無機(jī)碳標(biāo)準(zhǔn)溶液，空氣中易發(fā)生變化，應(yīng)臨用前配制。

7   分析結(jié)果的表述

根據(jù)樣品測得的總碳和無機(jī)碳 mV 數(shù)，分別在規(guī)范曲線上查出相應(yīng)的濃度（mg/L 二者之差即為總有機(jī)碳濃度 mg/L

總有機(jī)碳（TOC ＝總碳（ TC無機(jī)碳（ IC

8  精密度

本實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，TOC 濃度為 121mg/L規(guī)范溶液經(jīng)過 20 次測定，相對規(guī)范偏差為 0.98% 平均回收率為 98%含顆粒樣品測定的相對規(guī)范偏差為 5% 10%

9   注意事項(xiàng)

1   除去水分

樣品燃燒后有水蒸氣發(fā)生，水蒸氣的紅外吸收頻帶較寬且與二氧化碳有重疊現(xiàn)象，所以在紅外檢測器前都有除水裝置，一般用無水氯化鈣除去水分，因此要經(jīng)常注意除水裝置，吸濕后，應(yīng)立即調(diào)換。

2   注入樣品或規(guī)范時發(fā)現(xiàn)平行測定不佳，如果儀器其他局部都正常，可能是催化劑失效，應(yīng)按說明書更換催化劑。