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上海禾工科學(xué)儀器有限公司
主營(yíng)產(chǎn)品： 液相色譜儀，氣相色譜儀，超純水系統(tǒng)，水分測(cè)定儀，藥檢儀器，儀器維修 |
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2010-6-25
樣品重復(fù)測(cè)定結(jié)果允許差按下表規(guī)定。鉛測(cè)定允許差 允許差（ % 鉛量（ % 相對(duì) >0.1 30 <0.10.03
1 范圍 非金屬礦（重晶石）鉛的測(cè)定 | 檢測(cè) | 分析方法）
本方法適用于重晶石中鉛的測(cè)定。測(cè)定范圍： 0.002%~0.1% 鉛。
2 原理
以碳酸鈉溶液提取，試樣用碳酸鈉熔融。過濾分離大量硫酸根，沉淀溶解于鹽酸中，蒸干使硅脫水。然后在硝酸（ 5+95介質(zhì)中，原子吸收光譜法測(cè)定鉛量。溶液還可作銅、鍶測(cè)定用。
3 試劑
3.1 無水碳酸鈉。
3.2 鹽酸（ ρ 1.19g/mL
3.3 鹽酸（ 1+4 3.4 硝酸（ 1+1
溶于 500mL 水中。 3.5 碳酸鈉溶液：稱取 10g 碳酸鈉。
溶于 100mL 水中。 3.6 氯化鋇溶液：稱取 10g 氯化鋇。
再分別用水和無水乙醇洗凈，3.7 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取 0.1000g 至 0.0001g 金屬鉛 [ 預(yù)先用硝酸（ 1+9洗凈表面。置于干燥器中干燥備用 ] 置于 250mL 燒杯中，加入 20mL 硝酸（ 1+1 蓋上表面皿，加熱溶解后，移入1000mL 容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液 1mL 含 100 μ g 鉛。分取 50.00mL 鉛規(guī)范溶液置于 250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液 1mL 含 20 μ g 鉛（工作曲線用）
4 儀器（非金屬礦（重晶石）鉛的測(cè)定 | 檢測(cè) | 分析方法）
4.1 原子吸收分光度計(jì)。
4.2 鉛空心陰極燈。
5 試樣制備
冷卻至室溫。 粒度應(yīng)小于 74 μ m 并在 105 ℃預(yù)干燥 2h~4h 置于干燥器中。
6 操作方法
6.1 空白試驗(yàn) 隨同試樣進(jìn)行空白試驗(yàn)。
6.2 測(cè)定
加入 4g~5g 無水碳酸鈉，6.2.1 稱取 0.1000g~0.5000g 試樣（至 0.0001g置于鉑坩堝中。攪勻，再覆蓋一層無水碳酸鈉，加蓋，放入高溫爐中，從低溫升至 1000 ℃熔融 30min 取出稍冷。將鉑坩堝置于預(yù)先盛有50mL 碳酸鈉溶液的 250mL燒杯中，加熱提取，并攪拌使熔塊粉碎。用水洗出鉑坩堝和蓋，煮沸，冷卻后用慢速濾紙并加少許紙漿過濾，用碳酸鈉溶液洗滌燒杯及沉淀至無硫酸根離子（約10 次 ~15 次，用氯化鋇溶液檢驗(yàn)）濾液棄去。
留一小縫，6.2.2 漏斗上蓋上表面皿。從縫隙中小心分次加入約 30mL~40mL 熱鹽酸（ 1+4將沉淀溶解于原燒杯中，用水吹洗外表皿后除去，用熱水洗滌濾紙直至將鋇離子全部洗凈。
加入幾滴鹽酸（ ρ 1.19g/mL 潤(rùn)濕殘?jiān)?.2.3 將溶液置于電熱板上加熱蒸干使二氧化硅脫水。然后加入 10mL 硝酸（1+1 和 20mL 水，煮沸溶解鹽類，移入 100mL 容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，放置廓清。溶液供測(cè)定鉛，也可作測(cè)定鍶、銅用。
用全部溶液直接測(cè)定或分取 10.00mL~50.00mL 溶液置于 100mL 容量瓶中，6.2.4根據(jù)試樣中鉛的含量。補(bǔ)加適量硝酸（ 1+1 使zui終溶液的硝酸濃度為（ 5+95 用水稀釋至刻度，搖勻。
于波長(zhǎng) 283.3nm 處，6.2.5 選定工作條件的原子吸收分光光度計(jì)上。測(cè)定鉛的吸光度，從工作曲線上查得相應(yīng)的鉛量。6.2.6 工作曲線的繪制 分別取 0 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00mL 鉛規(guī)范溶液置于 100mL容量瓶中，加入 10mL 硝酸（ 1+1 用水稀釋至刻度，搖勻。按 6.2.5 操作方法操作，繪制鉛工作曲線。
7 允許差（非金屬礦（重晶石）鉛的測(cè)定 | 檢測(cè) | 分析方法）
