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藥用級(jí) |
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GMP證書 |
醫(yī)藥級(jí)丁香酚 藥用輔料 國(guó)藥準(zhǔn)號(hào)CDE備案
本品為4-烯丙基-2-甲氧基苯酚。從丁香油、丁香莖葉油或其他含丁香酚的芳香油蒸餾分離而得。含C10H12O應(yīng)為98.0%～102.0%。
醫(yī)藥級(jí)丁香酚 藥用輔料 國(guó)藥準(zhǔn)號(hào)CDE備案
【性狀】本品為無色或淡黃色的澄清液體；具有丁香的香氣，味辛辣；置于空氣中或長(zhǎng)期貯存，會(huì)逐步發(fā)生變質(zhì)。
本品在乙醇，在水中極微溶解。
相對(duì)密度 本品的相對(duì)密度（通則0601 韋氏比重秤法），在25℃時(shí)應(yīng)為1.060～1.068。
餾程取本品，依照餾程測(cè)定法（通則0611）測(cè)定，在252～255℃溫度區(qū)間餾出的量不得少于90.0%（ml/ml）。
折光率 本品的折光率（通則0622）應(yīng)為1.538～1.542。
【鑒別】
（1）取本品約0.05ml，加乙醇2ml使溶解，加入三氯化鐵試液0.1ml，振搖混勻，溶液顯暗綠色，靜置后逐漸轉(zhuǎn)為黃綠色。
（2）取本品適量，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作為供試品溶液。另精密稱取丁香酚對(duì)照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（通則0502）試驗(yàn)，分別吸取供試品溶液與對(duì)照品溶液各5µl，點(diǎn)于同一硅膠GF薄層板上，以乙酸乙酯-甲苯（10：90）為展開劑，展開后取出晾干，置于254nm紫外光燈下檢視。供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置、顏色應(yīng)與對(duì)照品溶液主斑點(diǎn)一致；再噴以茴香醛試液，于105℃加熱10分鐘，供試品溶液主斑點(diǎn)的位置與顏色，應(yīng)與對(duì)照品溶液主斑點(diǎn)一致。
（3）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間，應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。
（4）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜（膜法），應(yīng)與對(duì)照?qǐng)D譜（光譜集19圖）一致。
以上（2）、（3）兩項(xiàng)任選一項(xiàng)即可。
【檢查】
碳?xì)浠衔?/strong> 取本品1ml，置于50ml具塞量筒中，再加水30ml，搖勻后，溶液應(yīng)為黃色澄清狀態(tài)。
水溶性酚類 取本品1ml，加熱水20ml振搖混勻，放冷后，經(jīng)水濕潤(rùn)的濾紙濾過，取濾液滴加三氯化鐵試液1滴，除出現(xiàn)可快速消退的灰綠色外，不得顯現(xiàn)藍(lán)色或紫色。
二聚物和低聚物 取本品0.150g，加無水乙醇稀釋至100ml，照紫外-可見分光光度法（通則0401），在330nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，吸光度不得超過0.25。
有關(guān)物質(zhì) 取本品約2g，置于10ml量瓶中，加無水乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。精密量取1ml，置于100ml量瓶中，加無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。另取丁香酚與香草醛適量，用無水乙醇溶解并稀釋制成每1ml含丁香酚40mg、香草醛10mg的混合溶液，作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液。照氣相色譜法（通則0521）測(cè)定。采用（5%苯基）甲基聚硅氧烷固定液（或等效固定液）毛細(xì)管柱；初始溫度80℃，保持2分鐘，以每分鐘8℃的速率升溫至280℃，保持20分鐘；進(jìn)樣口溫度250℃；檢測(cè)器溫度280℃；分流比40：1。取系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液1µl注入氣相色譜儀，香草醛相對(duì)丁香酚的保留時(shí)間約為1.1，丁香酚與香草醛的分離度應(yīng)符合規(guī)定。取對(duì)照溶液1µl注入儀器，調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度，使主成分峰峰高約為滿量程的20%；再分別精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各1µl，注入氣相色譜儀并記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中，單個(gè)雜質(zhì)峰面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%），各雜質(zhì)峰總面積不得大于對(duì)照溶液主峰面積的2倍（2.0%）；小于對(duì)照溶液主峰面積0.05倍的雜質(zhì)峰可忽略不計(jì)。
熾灼殘?jiān)?/strong> 取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。
重金屬 取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法檢查（通則0821 第二法），含重金屬量不得過百萬分之二十。
【含量測(cè)定】 照氣相色譜法（通則0521）測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 采用FFAP（硝基對(duì)苯二甲酸改性聚乙二醇）毛細(xì)管色譜柱（柱長(zhǎng)30m，內(nèi)徑0.32mm，膜厚度0.25µm）；初始溫度80℃，保持1分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至200℃，保持15分鐘；進(jìn)樣口溫度230℃；檢測(cè)器溫度250℃；分流比10：1。丁香酚峰與水楊酸甲酯峰的分離度應(yīng)大于2.5。
內(nèi)標(biāo)溶液的制備 取水楊酸甲酯適量，加無水乙醇溶解并稀釋制成每1ml含1mg的溶液，即得。
測(cè)定法 精密稱取本品50mg，置于50ml量瓶中，加入內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取0.5µl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。另精密稱取丁香酚對(duì)照品50mg，同法測(cè)定，按照內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算含量，即得。
【類別】 藥用輔料，調(diào)味劑等。
【貯藏】 遮光，密封，置于陰涼處保存。
醫(yī)藥級(jí)丁香酚 藥用輔料 國(guó)藥準(zhǔn)號(hào)CDE備案
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