醫(yī)用級三氯蔗糖醫(yī)藥輔料 國藥準號CDE備案

【性狀】本品為白色或類白色結(jié)晶性粉末，遇光、受熱后顏色易逐漸變深。

本品在水中易溶，在無水乙醇中可溶，在乙酸乙酯中微溶。

比旋度 取本品 1.0g，精密稱定，置于 100ml 量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻，依法測定（通則 0621），比旋度為 + 84.0° 至 + 87.5°。

【鑒別】

（1）取本品 0.1g，加甲醇溶解并稀釋制成每 1ml 含 10mg 的溶液，作為供試品溶液。另取三氯蔗糖對照品適量，加甲醇溶解并稀釋制成每 1ml 含 10mg 的溶液，作為對照品溶液。按照有關(guān)物質(zhì)檢查項下的色譜條件試驗，供試品溶液主斑點的位置與顏色，應(yīng)與對照品溶液主斑點一致。

（2）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間，應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。

（3）本品的紅外光吸收圖譜，應(yīng)與三氯蔗糖對照品圖譜一致（通則 0402）。

以上（1）、（2）兩項可選做一項。

【檢查】

水解產(chǎn)物 取本品 2.5g，置于 10ml 量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。取甘露醇對照品適量，加水溶解并定量稀釋制成每 1ml 含 0.1g 的溶液，作為對照溶液（1）；另取甘露醇、果糖對照品適量，加水溶解并定量稀釋制成每 1ml 分別含 0.1g、0.4mg 的混合溶液，作為對照溶液（2）。分別吸取對照溶液（1）、對照溶液（2）與供試品溶液各 5µl，依次點于同一硅膠 G 薄層板上，每次點樣需待液點干燥后繼續(xù)操作，各斑點面積保持基本一致。點樣完成后，噴以顯色劑（取對 - 茴香胺 1.23g、鄰苯二甲酸 1.66g，加甲醇 100ml 溶解，溶液需避光冷藏保存，若溶液褪色則不可繼續(xù)使用），置于 100℃±2℃烘箱中加熱 15 分鐘。加熱結(jié)束后立即在暗色背景下檢視，供試品溶液斑點顏色不得深于對照溶液（2）斑點。對照溶液（1）應(yīng)顯白色斑點，若斑點發(fā)黑，說明加熱時間過長，需重新試驗。

有關(guān)物質(zhì) 取本品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每 1ml 含 0.1g 的溶液，作為供試品溶液。精密量取供試品溶液 1ml，置于 200ml 量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液。照薄層色譜法（通則 0502）試驗，分別吸取供試品溶液、對照溶液各 5µl，點于同一十八烷基硅烷鍵合硅膠薄層板（Whatman Partisil LKC18F 板或同等效能薄層板）上；以 5% 氯化鈉溶液 - 乙腈（70：30）為展開劑，展開距離 15cm，取出晾干，噴以 15% 硫酸甲醇溶液，在 125℃條件下加熱 10 分鐘。供試品溶液顯現(xiàn)的雜質(zhì)斑點，顏色不得深于對照溶液主斑點。

甲醇 取本品約 0.4g，精密稱定，置于頂空瓶中，精密加水 2ml 使溶解，再精密加入內(nèi)標溶液（取異丙醇適量，精密稱定，用水稀釋制成每 1ml 含 0.1mg 的溶液）2ml，密封搖勻，作為供試品溶液。另取甲醇適量，精密稱定，用水稀釋制成每 1ml 含 0.2mg 的溶液，精密量取 2ml 置于頂空瓶中，精密加入內(nèi)標溶液 2ml，密封搖勻，作為對照溶液。照氣相色譜法（通則 0521）測定；采用 6% 氰苯丙基 - 94% 甲基聚硅氧烷為固定相；進樣口溫度 220℃，檢測器溫度 250℃；色譜柱初始溫度 35℃，保持 5 分鐘，隨后以每分鐘 50℃的速率升溫至 200℃，繼續(xù)維持 5 分鐘。頂空瓶平衡溫度 80℃，平衡時間 30 分鐘。分別取對照溶液與供試品溶液頂空進樣，記錄色譜圖，按內(nèi)標法以峰面積計算，本品含甲醇不得過 0.1%。

水分 取本品 0.5g，照水分測定法（通則 0832 第一法）測定，含水分不得過 2.0%。

熾灼殘渣 取本品 1.0g，依法檢查（通則 0841），遺留殘渣不得過 0.7%。

重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則 0821 第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

【含量測定】照高效液相色譜法（通則 0512）測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，水 - 乙腈（85：15）為流動相，采用示差折光檢測器，流速為每分鐘 1.0ml。按三氯蔗糖峰計算，理論板數(shù)不得低于 2000。

測定法 取本品適量，加流動相溶解并稀釋制成每 1ml 含 10mg 的溶液，精密量取 20µl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。另取三氯蔗糖對照品，同法操作測定，按外標法以峰面積計算含量，即得。

【類別】藥用輔料，矯味劑、甜味劑等。

【貯藏】遮光，密封保存，貯存溫度不超過 25℃。

醫(yī)用級三氯蔗糖醫(yī)藥輔料 國藥準號CDE備案