醫(yī)用級大豆油醫(yī)藥輔料CDE備案

【性狀】本品為淡黃色的澄清液體；無臭或幾乎無臭。

    本品可在乙醇中極微溶解，在水中幾乎不溶。

    相對密度  本品的相對密度（通則0601）應為0.916～0.922。

    折光率  本品的折光率（通則0621）[1]應為1.472～1.476。

    酸值  本品的酸值應不大于0.2（通則0713）。

    皂化值  本品的皂化值應為188～200（通則0713）。

    碘值  本品的碘值應為126～140（通則0713）。

    【檢查】過氧化物  取本品10.0g，置250ml碘瓶中，立即加冰醋酸（60：40）30ml，振搖使溶解，精密加飽和碘化鉀溶液0.5ml，密塞，振搖1分鐘，加水30ml，用硫代滴定液（0.01mol/L）滴定，至近終點時，加淀粉指示液0.5ml，繼續(xù)滴定至藍色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。消耗硫代滴定液（0.01mol/L）不得過10.0ml。

    不皂化物  取本品5.0g，精密稱定，置250ml錐形瓶中，加氫氧化鉀乙醇溶液（取氫氧化鉀12g，加水10ml溶解后，用乙醇稀釋至100ml，搖勻，即得）50ml，加熱回流1小時，放冷至25℃以下，移至分液漏斗中，用水洗滌錐形瓶2次，每次50ml，洗液并入分液漏斗中，用提取3次，每次100ml；合并提取液，用水洗滌提取液3次，每次40ml，靜置分層，棄去水層；依次用3%氫氧化鉀溶液與水洗滌層各3次，每次40ml；再用水40ml反復洗滌層直至最后洗液中加入酚酞指示液2滴不顯紅色。轉(zhuǎn)移提取液至已恒重的蒸發(fā)皿中，用10ml洗滌分液漏斗，洗液并入蒸發(fā)皿中，置50℃水浴上蒸去，用丙酮6ml溶解殘渣，置空氣流中揮去丙酮。在105℃干燥至連續(xù)兩次稱重之差不超過1mg，不皂化物不得過1.0%。

    用中性乙醇20ml溶解殘渣，加酚酞指示液數(shù)滴，用乙醇制滴定液（0.1mol/L）①滴定至粉紅色持續(xù)30秒不褪色，如果消耗乙醇制滴定液（0.1mol/L）超過0.2ml，殘渣總量不能當作不皂化物重量，試驗必須重做。

    棉籽油  取本品5ml，置試管中，加1%硫黃的二硫化碳溶液與戊醇的等容混合液5ml，置飽和氯化鈉水浴中，注意緩緩加熱至泡沫停止（除去二硫化碳），繼續(xù)加熱15分鐘，不得顯紅色。

    水分  取本品，以無水甲醇-癸醇（1：1）為溶劑，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過0.1%。

    重金屬  取本品4.0g，置50ml瓷蒸發(fā)皿中，加硫酸4ml，混勻，緩緩加熱至硫酸除盡后，加硝酸2ml與硫酸5滴，小火加熱至氧化氮氣除盡后，在500～600℃熾灼使灰化，放冷，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之五。

    砷鹽取本品1.0g，加氫氧化鈣1.0g，混合，加水少量，攪拌均勻，干燥后，先用小火灼燒使炭化，再在500～600℃熾灼使灰化，放冷，加鹽酸5ml與水23ml，依法檢查（通則0822第一法），應符合規(guī)定（0.0002%）。

    脂肪酸組成  取本品0.1g，置50ml錐形瓶中，加0.5mol/L氫氧化鉀甲醇溶液2ml，在65℃水浴中加熱回流30分鐘，放冷，加15%甲醇溶液2ml，在65℃水浴中加熱回流30分鐘，放冷，加庚烷4ml，繼續(xù)在65℃水浴中加熱回流5分鐘后，放冷，加飽和氯化鈉溶液10ml洗滌，搖勻，靜置使分層，取上層液，用水洗滌3次，每次2ml，取上層液經(jīng)無水干燥作為供試品溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗，以鍵合聚乙二醇為固定液，起始溫度為230℃，維持11分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至250℃，維持10分鐘，進樣口溫度為206℃[2]，檢測器溫度為270℃。分別取十四烷酸甲酯、棕櫚酸甲酯、棕櫚油酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亞油酸甲酯、亞麻酸甲酯、花生酸甲酯、二十碳烯酸甲酯與山崳酸甲酯對照品，加正己烷溶解并稀釋制成每1ml中含上述對照品各0.1mg的溶液，取1µl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，理論板數(shù)按亞油酸峰計算不低于5000，各色譜峰的分離度應符合要求。取供試品溶液lµl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。按面積歸一化法計算，供試品中含小于十四碳的飽和脂肪酸不大于0.1%、十四烷酸不大于0.2%、棕櫚酸應為9.0%～13.0%、棕櫚油酸不大于0.3%、硬脂酸應為3.0%～5.0%、油酸應為17.0%～30.0%、亞油酸應為48.0%～58.0%、亞麻酸應為5.0%～11.0%、花生酸不大于1.0%、二十碳烯酸不大于1.0%、山崳酸不大于1.0%。

    【類別】藥用輔料，溶劑和分散劑等。

    【貯藏】遮光，密封，在涼暗處保存。

    ①乙醇制滴定液（0.1mol/L）的制備：取50%溶液2ml，加乙醇250ml（如溶液渾濁，配制后放置過夜，取上清液再標定）。取苯甲酸約0.2g，精密稱定，加乙醇10ml和水2ml溶解，加酚酞指示液2滴，用上述滴定液滴定至溶液顯持續(xù)淺粉紅色。每1ml乙醇制滴定液（0.1mol/L）相當于12.21mg的苯甲酸。根據(jù)本液的消耗量與苯甲酸的取用量，計算出本液的濃度，即得。

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