藥用級(jí)山梨酸鉀醫(yī)藥輔料 CP藥典標(biāo)準(zhǔn)

【性狀】本品為白色或類(lèi)白色鱗片狀或顆粒狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。

本品在水中易溶，在乙醇中微溶。

【鑒別】（1）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。

（2）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照?qǐng)D譜（附圖）一致。

（3）本品的水溶液顯鉀鹽鑒別（1）的反應(yīng)（通則0301）。

【檢查】酸堿度　取本品1.0g，加水20ml溶解后，加酚酞指示液2滴，如顯淡紅色，加鹽酸滴定液（0.1mol/L）0.25ml，淡紅色應(yīng)消失；如無(wú)色

溶液的澄清度與顏色　取本品0.20g，加水5ml溶解后，依法檢查（通則0901與通則0902），溶液應(yīng)澄清無(wú)色；如顯色，與黃色3號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。

　取本品0.40g，加水15ml使溶解，邊攪拌邊加稀硝酸10ml，濾過(guò)，用水10ml分次洗滌殘?jiān)?，合并濾液和洗液，加水使成約40ml，依法檢查（通則0801），與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液7.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.018%）。

硫酸鹽　取本品1.05g，加水30ml使溶解，邊攪拌邊加稀鹽酸2ml，濾過(guò)，用水8ml分次洗滌，合并濾液和洗液，加水使成約40ml，依法檢查（通則0802），與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液4.0ml制成的對(duì)照液比較，不得更濃（0.038%）。

　取本品1.0g，加水30ml與異丙醇50ml使溶解，用1mol/L鹽酸溶液調(diào)節(jié)pH值至4.0，加水稀釋至100ml，搖勻，取10ml，加無(wú)色品紅溶液（取堿性品紅0.1g，加水60ml，搖勻，邊攪拌邊滴加鹽酸2ml，加水至100ml。避光放置12小時(shí)以上，加足量活性炭，振搖，濾過(guò)，直至得到無(wú)色溶液，避光保存。如溶液渾濁，使用前需濾過(guò)）1ml，搖勻，放置15分鐘，與標(biāo)準(zhǔn)乙醛溶液（取乙醛適量，加異丙醇稀釋制成每1ml中含乙醛0.1mg的溶液）1.5ml，加水4.5ml與異丙醇4ml，搖勻，自“加無(wú)色品紅溶液1ml”起，同法操作所得的對(duì)照液比較，不得更深（0.15%）。

有關(guān)物質(zhì)　避光操作。取本品適量，精密稱定，加溶劑（50%甲醇）溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液，作為供試品溶液。

精密量取供試品溶液適量，用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含1μg的溶液，作為對(duì)照溶液。

精密量取對(duì)照溶液，用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含0.1μg的溶液，作為靈敏度溶液。

精密量取靈敏度溶液10μl，照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件，注入液相色譜儀，主成分峰高的信噪比應(yīng)大于5。

另精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各10μl，照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

供試品溶液色譜圖中如有雜質(zhì)峰，各雜質(zhì)峰面積之和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的2.5倍（0.5%）。

干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，減失重量不得過(guò)1.0%（通則0831）。

重金屬　取本品2.0g，置坩堝中，加氧化鎂0.5g，緩緩加熱使成白色或灰白色。再在800℃熾灼1小時(shí)。用鹽酸溶液（1→2）10ml分2次溶解殘?jiān)?，滴加濃氨溶液至?duì)酚酞指示液顯中性，放冷，加冰醋酸使紅色消失，再加冰醋酸0.5ml與醋酸鹽緩沖液（pH 3.5）2ml，移置納氏比色管中，加水稀釋成25ml；另取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2.0ml，加氧化鎂0.5g，同上法操作，依法檢查（通則0821第一法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。

鉀　取本品適量，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.46mg的溶液。精密量取上述溶液1ml，置100ml量瓶中，加入氯化鈉溶液（含0.2g/ml氯化鈉的1%鹽酸溶液）2.0ml，用1%鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

精密稱定，用水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含57.21μg的溶液（含鉀約30μg/ml）作為對(duì)照品貯備液。

分別量取對(duì)照品貯備液2.0ml、4.0ml和6.0ml置100ml量瓶中，分別加入氯化鈉溶液2.0ml，用溶劑稀釋至刻度，搖勻，得到每1ml中約含鉀為0.6μg、1.2μg、1.8μg的溶液，作為對(duì)照品溶液。

以含4mg/ml氯化鈉的1%鹽酸溶液，作為空白溶液。

照原子吸收分光光度法（通則0406第一法），在766.5nm的波長(zhǎng)處測(cè)定。含鉀（K）應(yīng)為24.5%～27.6%。

【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（通則0512）測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（4.6mm×150mm, 3.5μm或效能相當(dāng)?shù)纳V柱）；水溶液為流動(dòng)相A, 0.1%的三甲醇溶液為流動(dòng)相B，按下表進(jìn)行梯度洗脫，流速為每分鐘1.0ml；柱溫為40℃；檢測(cè)波長(zhǎng)為264nm。

取山梨酸鉀對(duì)照品適量，加50%甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液，置紫外光燈下照射至產(chǎn)生約1%的降解（按峰面積比），作為系統(tǒng)適用性溶液［紫外照射參考條件：光照波長(zhǎng)254nm和365nm，在18W下照射約2小時(shí)。若照射后能產(chǎn)生約1%的降解（按峰面積比），其他等效紫外條件也適用］。

取系統(tǒng)適用性溶液10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖，系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，山梨酸鉀峰的保留時(shí)間約為15分鐘，山梨酸鉀主峰前應(yīng)檢出3個(gè)降解產(chǎn)物峰，主成分峰前相鄰降解產(chǎn)物峰（相對(duì)保留時(shí)間約為0.92）與主成分峰的分離度應(yīng)符合要求。

測(cè)定法　取本品適量，精密稱定，加溶劑（50%甲醇）溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液，作為供試品溶液，精密量取10μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。

另取山梨酸鉀對(duì)照品適量，精密稱定，加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液，同法測(cè)定。

按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算。

【類(lèi)別】抑菌劑。

【貯藏】遮光，密封保存。

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