醫(yī)藥級(jí)二甲基亞砜醫(yī)藥輔料 CDE備案

【性狀】本品為無(wú)色液體。

折光率　本品的折光率（通則0622）為1.478～1.480。

相對(duì)密度　本品的相對(duì)密度（通則0601）為1.095～1.104。

【鑒別】（1）取本品5ml，置試管中，加氯化鎳50mg，振搖使溶解，溶液呈黃綠色，置50℃水浴中加熱，溶液呈綠色或藍(lán)綠色，放冷，溶液呈黃綠色。

（2）本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜一致（通則0402）。

【檢查】酸度　取本品50.0g，加水100ml溶解后，加酚酞指示液0.1ml，用滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液顯粉紅色，消耗滴定液（0.01mol/L）的體積不得過(guò)5.0ml。

吸光度　取本品適量，通入干燥氮?dú)?5分鐘，以水為空白，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（通則0401），立即測(cè)定，在275nm波長(zhǎng)處的吸光度不得大于0.30；在285nm與295nm波長(zhǎng)處的吸光度不得大于0.20；在285nm與295nm波長(zhǎng)處的吸光度與275nm波長(zhǎng)處的吸光度的比值，分別不得過(guò)0.65與0.45；在270～350nm的波長(zhǎng)范圍內(nèi)，不得有最大吸收峰。

水分　取本品，照水分測(cè)定法（通則0832第一法1）測(cè)定，含水分不得過(guò)0.2%。

有關(guān)物質(zhì)　取本品5.0g，精密稱定，置10ml量瓶中，用丙酮稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。

另取本品和二甲基砜對(duì)照品各約50mg，精密稱定，置100ml量瓶中，用丙酮稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。

照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件。精密量取對(duì)照溶液1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，對(duì)照溶液色譜圖中，二甲基亞砜峰和二甲基砜峰之間的分離度應(yīng)不低于5。

精密量取供試品溶液1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，供試品溶液的色譜圖中如顯雜質(zhì)峰，按面積歸一化法計(jì)算，二甲基砜不得過(guò)0.1%，各雜質(zhì)總和不得過(guò)0.1%。

不揮發(fā)殘留物　取本品100g，精密稱定，置105℃已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在通風(fēng)櫥內(nèi)置電熱板上緩緩蒸發(fā)至干（不發(fā)生沸騰），置105℃干燥3小時(shí)。殘留物不得過(guò)0.01%。

細(xì)菌內(nèi)毒素（供注射用）　取本品，依法檢查（通則1143），每1ml二甲基亞砜中含內(nèi)毒素的量應(yīng)小于標(biāo)示值。

【含量測(cè)定】照氣相色譜法（通則0521）測(cè)定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)　以聚乙二醇20M（或極性相似）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱，程序升溫：起始溫度為120℃，維持8分鐘，以每分鐘25℃的速率升溫至200℃，維持6分鐘；進(jìn)樣口溫度為230℃，檢測(cè)器溫度為250℃，進(jìn)樣量為1μl，分流比為20∶1。

測(cè)定法　取本品5.0g，精密稱定，加丙酮溶解并稀釋制成每1ml中含0.5mg的溶液，精密量取1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖；另取二甲基亞砜對(duì)照品適量，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。

【類別】溶劑等。

【貯藏】密封，避光保存。

【標(biāo)示】應(yīng)標(biāo)明凝點(diǎn)和每1ml本品中含內(nèi)毒素的量應(yīng)小于的標(biāo)示值。

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