藥用級精氨酸可供注射用藥典標(biāo)準(zhǔn)

藥用級精氨酸可供注射用藥典標(biāo)準(zhǔn)

本品為L-2-氨基-5-胍基戊酸。按干燥品計(jì)算，含C6H14N4O2不得少于99.0%。

　　【性狀】本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，幾乎無臭，有特殊味。

　　本品在水中易溶，在乙醇中幾乎不溶；在稀鹽酸中易溶。

　　比旋度   取本品，精密稱定，加6mol/L鹽酸溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含80mg的溶液，依法測定(通則0621)，比旋度為+26.9°至+27.9°。

　　【鑒別】(1)取本品與精氨酸對照品各適量，分別加0.1mol/L鹽酸溶液溶解并稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液，作為供試品溶液與對照品溶液。照其他氨基酸項(xiàng)下的方法試驗(yàn)，供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的位置和顏色應(yīng)與對照品溶液的主斑點(diǎn)相同。

　　(2)本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照的圖譜(光譜集1075圖)一致。

　　【檢查】堿度   取本品2.5g，加水25ml溶解后，依法檢查(通則0631)，pH值應(yīng)為10.5～12.0。

　　溶液的透光率   取本品1.0g，加水10ml溶解后，照紫外-可見分光光度法(通則0401)，在430nm的波長處測定透光率，不得低于98.0%。

　　氯化物   取本品0.30g，依法檢查(通則0801)，與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液6.0ml制成的對照液比較，不得更濃(0.02%)。

　　硫酸鹽   取本品1.0g，依法檢查(通則0802)，與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液2.0ml制成的對照液比較，不得更濃(0.02%)。

　　銨鹽   取本品0.10g，依法檢查(通則0808)，與標(biāo)準(zhǔn)氯化銨溶液2.0ml制成的對照液比較，不得更深(0.02%)。

　　蛋白質(zhì)   取本品1g，加水10ml溶解后，加20%三氯醋酸溶液5滴，不得生成沉淀。

　　其他氨基酸   照薄層色譜法(通則0502)試驗(yàn)。

　　溶劑  0.1mol/L鹽酸溶液。

　　供試品溶液  取本品適量，加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液。

　　對照溶液  精密量取供試品溶液1ml，置250ml量瓶中，用溶劑稀釋至刻度，搖勻。

　　系統(tǒng)適用性溶液  取精氨酸對照品與鹽酸賴氨酸對照品各適量，置同一量瓶中，加溶劑溶解并稀釋制成每1ml中分別約含精氨酸10mg和鹽酸賴氨酸0.4mg的溶液。

　　色譜條件  采用硅膠G薄層板，以正丙醇-濃氨溶液(6:3)為展開劑。

　　測定法   吸取供試品溶液、對照溶液與系統(tǒng)適用性溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一薄層板上，展開約20cm后，晾干，在90℃干燥約10分鐘，放冷，噴以1%茚三酮的正丙醇溶液，在90℃加熱至斑點(diǎn)出現(xiàn)，立即檢視。

　　系統(tǒng)適用性要求   對照溶液應(yīng)顯一個(gè)清晰的斑點(diǎn)，系統(tǒng)適用性溶液應(yīng)顯兩個(gè)分離的斑點(diǎn)。

　　限度   供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，不得超過1個(gè)，其顏色與對照溶液的主斑點(diǎn)比較，不得更深(0.4%)。

　　干燥失重   取本品，在105℃干燥3小時(shí)，減失重量不得過0.5%(通則0831)。

　　熾灼殘?jiān)?span>   不得過0.1%(通則0841)。

　　鐵鹽   取本品1.0g，依法檢查(通則0807)，與標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.0ml制成的對照液比較，不得更深(0.001%)。

　　重金屬   取本品1.0g，加水23ml與醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml溶解后，依法檢查(通則0821第一法)，含重金屬不得過百萬分之十。

　　砷鹽   取本品2.0g，加水23ml溶解后，加鹽酸5ml，依法檢查(通則0822第一法)，應(yīng)符合規(guī)定(0.0001%)。

　　細(xì)菌內(nèi)毒素   取本品，依法檢查(通則1143)，每1g精氨酸中含內(nèi)毒素的量應(yīng)小于10EU。(供注射用)

　　【含量測定】取本品約80mg，精密稱定，加無水甲酸3ml使溶解后，加冰醋酸50ml，照電位滴定法(通則0701)，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于8.710mg的C6H14N4O2。