醫(yī)藥級聚山梨酯80 吐溫 制藥添加輔料

醫(yī)藥級聚山梨酯80 吐溫 制藥添加輔料

本品系植物來源油酸山梨坦和環(huán)氧乙烷聚合而成的聚氧乙烯20油酸山梨坦。 

【性狀】本品為淡黃色至橙黃色的黏稠液體，微有特臭，味微苦略澀，有溫?zé)岣小?本品在水、乙醇、甲醇或乙酸乙酯中易溶，在礦物油中極微溶解。 相對密度 本品的相對密度（通則0601第二法），在20℃時應(yīng)為1.06～1.09。 黏度 本品的運動黏度（通則0633第一法），在25℃時（毛細(xì)管內(nèi)徑為2.0～2.5mm）為350～550mm²/s。 酸值 取本品10g，精細(xì)稱定，置250ml錐形瓶中，加中性乙醇（對酚酞指示液顯中性）50ml，使溶解，附回流冷凝器煮沸10分鐘，放冷，加酚酞指示液5滴，用*滴定液（0.1mol/L）滴定，酸值（通則0713）不得過2.0。 皂化值 本品的皂化值（通則0713）為45～55。 羥值 本品的羥值（通則0713）為65～80。 碘值 本品的碘值（通則0713）為18～24。 過氧化值 本品的過氧化值（通則0713）不得過10。 

【鑒別】（1）取本品的水溶液（1→20）5ml，加*試液5ml，煮沸數(shù)分鐘，放冷，用稀鹽酸酸化，顯乳白色混濁。 （2）取本品的水溶液（1→20），滴加溴試液，溴試液即褪色。 （3）取本品6ml，加水4ml混勻，呈膠狀物。 （4）取本品的水溶液（1→20）10ml，加硫氰酸鈷銨溶液（取硫氰酸鈷銨^[1]17.4g與硝酸鈷2.8g，加水溶解成100ml）5ml，混勻，再加三甲烷5ml，振搖混合，靜置后，三氯甲層顯藍(lán)色。 

【檢查】酸堿度 取本品約0.50g，加水10ml溶解后，依法測定（通則0631），pH值應(yīng)為5.0～7.5。 顏色 取本品10ml，與同體積的黃色2號規(guī)范液比擬（取比色用重鉻酸鉀液8.0ml與比色用氯化鈷液0.8ml，加水至10m），不得更深。 乙二醇與二甘醇 取本品約4g，精細(xì)稱定，置100ml量瓶中，精細(xì)參加內(nèi)標(biāo)溶液（取1，3-丁二醇適量，用丙酮制成每1ml中約含4mg的溶液）1ml，加丙酮稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取乙二醇、二甘醇各約40mg，精細(xì)稱定，置同一100ml量瓶中，加丙酮稀釋至刻度，搖勻，精細(xì)量取10ml置另一100ml量瓶中，精細(xì)參加內(nèi)標(biāo)溶液1ml，加丙酮稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。照氣相色譜法（通則0521）實驗。以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷為固定液（柱長為30m，內(nèi)徑為0.53mm，膜厚度1.0μm），起始溫度為40℃，以每分鐘10℃的速率升溫至60℃，維持5分鐘后，以每分鐘10℃的速率升溫至170℃，再以每分鐘15℃的速率升溫至280℃，維持60分鐘（可依據(jù)詳細(xì)狀況調(diào)整）。進樣口溫度為270℃，檢測器溫度290℃。取對照品溶液作為系統(tǒng)適用性實驗溶液，各峰之間的別離度均不得小于2.0，各峰的拖尾因子均應(yīng)契合規(guī)則。量取供試品溶液與對照品溶液各1μl，分別進樣，記載色譜圖。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計算，乙二醇、二甘醇均不得過0.01%。 環(huán)氧乙烷和二氧六環(huán) 取本品約1g，精細(xì)稱定，置頂空瓶中，精細(xì)加超純水1.0ml，密封，搖勻，作為供試品溶液；精細(xì)量取環(huán)氧乙烷對照品貯備溶液適量，置量瓶中，加經(jīng)處置的聚乙二醇400（在60℃，1.5～2.5kPa旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)6小時，除去揮發(fā)成分）溶解并稀釋制成每1ml中約含1μg的溶液，作為環(huán)氧乙烷對照品溶液。另取二氧六環(huán)適量，精細(xì)稱定，用水制成每1ml中約含10μg的溶液，作為二氧六環(huán)對照品溶液。取本品約1g，精細(xì)稱定，置頂空瓶中，精細(xì)加環(huán)氧乙烷對照品溶液與二氧六環(huán)對照品溶液各0.5ml，密封，搖勻。作為對照品溶液。量取環(huán)氧乙烷對照品溶液0.5ml置頂空瓶中，加新配制的0.001%乙醛溶液0.1ml及二氧六環(huán)對照品溶液0.5ml，密封，搖勻。作為系統(tǒng)適用性實驗溶液。照氣相色譜法（通則0521）實驗。以聚二甲基硅氧烷為固定液，起始溫度為35℃，維持5分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至180℃，再以每分鐘30℃的速率升溫至230℃，維持5分鐘（可依據(jù)詳細(xì)狀況調(diào)整）。進樣口溫度為150℃，檢測器溫度為250℃。頂空均衡溫度為70℃，均衡時間45分鐘，取系統(tǒng)適用性實驗溶液頂空進樣，流速為每分鐘2.5ml，分流比1：20。調(diào)整儀器靈活度使環(huán)氧乙烷峰和乙醛峰的峰高為滿量程的15%，乙醛峰和環(huán)氧乙烷峰的別離度不小于2.0，二氧六環(huán)峰高至少應(yīng)為基線噪音的5倍以上。分別取供試品溶液與對照品溶液頂空進樣，反復(fù)進樣至少3次。環(huán)氧乙烷峰面積的相對規(guī)范偏向應(yīng)不得過15%，二氧六環(huán)峰面積的相對規(guī)范偏向應(yīng)不得過10%。按規(guī)范參加法計算，含環(huán)氧乙烷不得過0.0001%，含二氧六環(huán)不得過0.001%。 凍結(jié)實驗 取本品，置玻璃容器內(nèi)，于5℃±2℃放置24小時，不得凍結(jié)。 水分 取本品，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過3.0%。 熾灼殘渣 取本品1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘渣不得過0.2%。 重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。 砷鹽 取本品1.0g，置凱氏燒瓶中，加硫酸5ml，用小火消化使炭化，控制溫度不超越120℃（必要時可添加硫酸，總量不超越10ml），當(dāng)心逐滴參加濃*溶液，俟反響中止，繼續(xù)加熱，并滴加濃*溶液至溶液無色，冷卻，加水10ml，蒸發(fā)至濃煙發(fā)作使除盡*，加鹽酸5ml與水適量，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)契合規(guī)則（不得過0.0002%）。 脂肪酸組成 取本品0.1g，精細(xì)稱定，置50ml錐形瓶中，加2%*甲醇溶液2ml，置水浴中加熱回流30分鐘，放冷，加14%三化甲醇溶液2ml，在水浴中加熱回流30分鐘，放冷，加正庚烷4ml，繼續(xù)在水浴中加熱回流5分鐘，放冷，加飽和氯化鈉溶液10ml，振搖，靜置使分層，取上層，用水洗濯3次，每次4ml，上層液經(jīng)無水*枯燥后，作為供試品溶液。照氣相色譜法（通則0521）實驗。以聚乙二醇-20M為固定液的石英毛細(xì)管柱（0.32mm×30m，膜厚度0.50um）為色譜柱，起始柱溫為90℃，以每分鐘20℃的速率升溫至160℃，維持1分鐘，再以每分鐘2℃的速率升溫至220℃，維持20分鐘；進樣口溫度190℃檢測器為氫火焰離子化檢測器，溫度250℃。分別取肉豆蔻酸甲酯、棕櫚酸甲酯、棕櫚油酸甲酯、硬脂酸甲酯、亞油酸甲酯、亞麻酸甲酯以及油酸甲酯對照品適量，加正庚烷溶解并制成每1ml中各含1mg的溶液，取1μl注入氣相色譜儀，記載色譜圖，理論板數(shù)按油酸甲酯峰計算不低于10000，各色譜峰的別離度應(yīng)契合請求。取供試品溶液1μl注入氣相色譜儀，記載色譜圖，按面積歸一化法以峰面積計算（疏忽峰面積小于0.05%的峰）油酸含量不得低于58.0%，含肉豆蔻酸、棕櫚酸、棕櫚油酸、硬脂酸、亞油酸與亞麻酸分別不得大于5.0%、16.0%、8.0%、6.0%、18.0%與4.0%。

 【類別】藥用輔料，增溶劑和乳化劑等 

【貯藏】遮光，密封保管。