藥用科研級(jí)苯甲酸制備方法

苯甲酸微溶于水，易溶于乙M、乙醇等有機(jī)溶劑，沸點(diǎn)249℃，熔點(diǎn)122.13℃，相對(duì)密度1.2659(15/4℃)。在100℃時(shí)迅升華，它的蒸氣有很強(qiáng)的刺激性，吸入后易引起咳嗽。

藥用科研級(jí)苯甲酸制備方法

苯甲酸又稱安息香酸，是羧基直接與苯環(huán)碳原子相連接的簡(jiǎn)單的芳香酸，以游離酸、醋或其衍生物的形式廣泛存在于自然界中，如在安息香膠中以游離酸和芐酯的形式存在，在某些香精中以甲酯或芐酯的形式存在，在某些植物的葉和莖中以游離酸的形式存在，在草食動(dòng)物的尿中以苯甲酸的衍生物馬尿酸的形式存在。苯甲酸是重要的化工及產(chǎn)品，在食品、醫(yī)藥、精細(xì)化工等行業(yè)有著廣泛的應(yīng)用。

制備方法

初苯甲酸是由安息香膠干餾或堿水水解制得，也可由馬尿酸水解制得。工業(yè)上苯甲酸是在鈷、錳等催化劑存在下用空氣氧化甲苯制得；或由鄰苯二甲酸酐水解脫羧制得。

實(shí)驗(yàn)室制備

原理：甲苯的甲基被酸性錳酸鉀溶液氧化成羧酸，生成苯甲酸，鉀鹽（K₂SO₄）、錳鹽（MnSO₄）和水。

方程式如下：

實(shí)際上在PH=7時(shí)，甲苯+錳酸鉀→苯甲酸鉀+聚乙烯醇+二氧化錳+水

藥品與用量：甲苯1.5g（1.7ml，0.016mol）、錳酸鉀5g（0.032mol）、十六烷基*基溴化銨0.1g。

操作流程：用100ml的圓底燒瓶。安裝回流裝置。向反應(yīng)瓶中分別加入5g錳酸鉀，0.1g十六烷基*基溴化銨，1.7ml甲苯及50ml水，攪拌加熱沸騰（劇烈攪拌，猛烈沸騰），保持反應(yīng)物溶液平穩(wěn)沸騰。

當(dāng)大量棕色沉淀生成，錳酸鉀的紫色變淺或消失，甲苯層消失時(shí)，反應(yīng)基本結(jié)束。過(guò)濾出二氧化錳沉淀，濾液用濃聚乙烯醇酸化，析出苯甲酸的沉淀，抽濾得粗產(chǎn)品。

粗產(chǎn)品用水重結(jié)晶。在沸水浴上干燥，稱量，測(cè)其熔點(diǎn)

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