陜西藥用輔料二氧化鈦質(zhì)量標準 小起訂量 資質(zhì)是否齊全

陜西藥用輔料二氧化鈦質(zhì)量標準 小起訂量 資質(zhì)是否齊全

陜西藥用輔料二氧化鈦質(zhì)量標準 小起訂量 資質(zhì)是否齊全

二氧化鈦
Eryanghuatai
Titanium Dioxide
    TiO2    79.88
    [13463-67-7]
    本品按干燥品計算，含TiO2應(yīng)為98.0%～100.5%。
    【性狀】本品為白色粉末；無臭，無味。
    本品在水、鹽酸、硝酸或稀硫酸中不溶。
    【鑒別】取本品約0.5g，加無水*5g與水10ml，混勻，加硫酸10ml，加熱煮沸至澄清，冷卻，緩緩加硫酸溶液（25→100）30ml，用水稀釋至100ml，搖勻，照下述方法試驗。
    （1）取溶液5ml，加*試液數(shù)滴，即顯橙紅色。
    （2）取溶液5ml，加鋅粒數(shù)顆，放置45分鐘后，溶液顯紫藍色。
    【檢查】酸堿度    取本品5.0g，加水50ml使溶解，濾過，精密量取續(xù)濾液10ml，加溴麝香草酚藍指示液0.1ml；如顯藍色，加鹽酸滴定液（0.01mol/L）1.0ml，應(yīng)變?yōu)辄S色；如顯黃色，加*滴定液（0.01mol/L）1.0ml，應(yīng)變?yōu)樗{色。
    水中溶解物    取本品10.0g，加硫酸銨0.5g，加水150ml，加熱煮沸5分鐘，冷卻，用水稀釋至200ml，搖勻，用雙層定量濾紙濾過，精密量取續(xù)濾液100ml，置經(jīng)105℃恒重的蒸發(fā)皿中，蒸干，105℃干燥至恒重，遺留殘渣不得過12.5mg（0.25%）。
    酸中溶解物    取本品5.0g，加0.5mol/L鹽酸溶液100ml，置水浴中加熱30分鐘，并不時攪拌，用三層定量濾紙濾過，濾渣用0.5mol/L鹽酸溶液洗凈，合并濾液與洗液，置經(jīng)105℃恒重的蒸發(fā)皿中，蒸干，在105℃干燥至恒重，遺留殘渣不得過25mg（0.5%）。
    鋇鹽    取本品10.0g，加鹽酸30ml，振搖1分鐘，加水100ml，加熱煮沸，趁熱濾過，用水60ml洗滌殘渣，合并濾液與洗液，用水稀釋至200ml，搖勻，取10ml，加硫酸溶液（5.5→60）1ml，靜置30分鐘，不得產(chǎn)生渾濁或沉淀。
    銻鹽    取本品0.50g，加無水*5g，置于長頸瓶中，加水10ml，搖勻，小心加入硫酸10ml，搖勻，小心加熱煮沸至澄清，放冷，加水30ml，再慢慢加入硫酸10ml，混勻，放冷，用水稀釋至100ml，搖勻，即得供試品溶液。取酒石酸銻鉀0.274g，加25%鹽酸溶液20ml使溶解，加水稀釋至100ml，搖勻，取10.0ml，置1000ml量瓶中，加25%鹽酸溶液200ml，加水稀釋至刻度，搖勻，取10.0ml，置100ml量瓶中，加25%鹽酸溶液30ml，加水稀釋至刻度，即得銻標準溶液（臨用新配，每1ml相當于1µg銻）。取供試品溶液10ml，加鹽酸和水各10ml，搖勻，冷卻至20℃，加入10%亞硝酸鈉溶液（臨用新配）0.15ml，靜置5分鐘，加1%鹽酸羥胺溶液5ml和0.01%的羅丹明B溶液（臨用新配）10ml，混勻，用甲苯10ml萃取1分鐘（如有必要，離心2分鐘）。取銻標準溶液5.0ml，加鹽酸10ml，加混合溶液（無水*0.5g，加硫酸2ml，用水稀釋至15ml，搖勻，即得）15ml，自“冷卻至20℃……”起，同供試品溶液同法操作。供試品溶液的甲苯層粉紅色不得深于銻標準溶液的甲苯層（0.01%）。
    鐵鹽    取“銻鹽”項下供試品溶液20ml，依法檢查（通則0807），與標準鐵溶液2.0ml制成的對照液比較，不得更深（0.02%）。
    干燥失重    取本品，在105℃干燥3小時，減失重量不得過0.5%（通則0831）。
    熾灼失重    取干燥品約2g，精密稱定，在約800℃熾灼至恒重，減失重量不得過0.5%。
    重金屬    取本品5.0g，加鹽酸7.5ml，振搖1分鐘，加水25ml，加熱煮沸，濾過，濾渣用水洗滌，合并濾液與洗液，置50ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml，滴加氨試液至對酚酞指示液顯中性，再加稀醋酸2ml，用水稀釋成25ml，依法檢查（通則0821*法），含重金屬不得過百萬分之二十。
    砷鹽    取本品0.4g，依法檢查（通則0822*法），應(yīng)符合規(guī)定（0.0005%）。
    【含量測定】取本品0.25g，置于石英坩堝中，精密稱定，加焦硫酸鉀2g，小火熔融，大火燒至蜂窩狀，放冷，分2～3次加硫酸20ml，每次均加熱溶解，放冷，分別轉(zhuǎn)移至同一有約100ml水的燒杯中，攪勻，放冷，移至250ml容量瓶中（必要時可水浴加熱至澄清），加水稀釋至刻度，搖勻。精密量取10ml置500ml錐形瓶中，加水200ml與*4ml，混勻，精密加入乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）25ml，放置5分鐘，加甲基紅指示液1滴，用20%*溶液中和至pH試紙顯中性，加烏洛托品5g使溶解，加二甲酚橙指示液1ml，用鋅滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液自橙色變?yōu)辄S色后轉(zhuǎn)為橙紅色；同時做空白試驗校正。每1ml鋅滴定液（0.05mol/L）相當于3.995mg的TiO2。
    【類別】藥用輔料，助流劑和遮光劑等。
    【貯藏】密閉，在干燥處保存。