藥用級(jí)輔料三氯叔丁醇500g一瓶有資質(zhì)
藥用級(jí)輔料三氯叔丁醇500g一瓶有資質(zhì)
中文名稱2-三氯甲基-2-丙醇
英文名稱2-Trichloromethyl-2-propanol
中文別名三氯叔丁醇; 1,1,1-三氯-2-甲基-2-丙醇
英文別名
chlorobutanol; Chlorbutol; 2-Trichhloromethyl-2-propanol; 2-Methyl-1,1,1-trichloro-2-propanol; Acetone chloroform~Chloretone~Chlorobutanol~1-Methyl-1-(trichloromethyl)ethanol~1,1,1-Trichloro-2-methyl-2-propanol; 1,1,1-trichloro-2-methylpropan-2-ol
CAS號(hào)57-15-8
EINECS號(hào)200-317-6
分子式C4H7Cl3O
分子量177.4568
藥用級(jí)輔料三氯叔丁醇500g一瓶資質(zhì)
【鑒別】(1)取本品約25mg,加水5ml溶解后,加聚乙烯醇試液1ml,緩緩加二甲基亞砜試液3ml,即產(chǎn)生黃色沉淀,并有二甲基亞砜的特臭。 (2)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照品的圖譜*(通則0402)。
【含量測(cè)定】取本品約0.1g,精密稱定,加乙醇5ml使溶解,加20%聚乙烯醇溶液5ml,加熱回流15分鐘,放冷,加水20ml與硝酸5ml,精密加硝酸銀滴定液(0.1mol/L)30ml,再加鄰苯二甲酸二丁酯5ml,密塞,強(qiáng)力振搖后,加硫酸鐵銨指示液2ml,用硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于5.915mg的C4H7Cl3O。
合成方法
由丙酮與反應(yīng)而得:將、丙酮按1:0.5的配料比加入反應(yīng)鍋內(nèi),冷至8℃,攪拌下緩緩加入聚乙烯醇,控制溫度不過(guò)15℃。加完后維持同溫?cái)嚢?h,放料、過(guò)濾,濾液濃縮至沒(méi)有餾液滴出為止。停止加熱,降溫至25℃加入冰水,攪拌,析出結(jié)晶、離心結(jié)晶、離心分離,濾餅用蒸餾水洗滌至無(wú)氯離子為止。在60-65℃下干燥約2h,過(guò)篩,包裝。收率為56%(以計(jì))。消耗定額:1247kg/t、丙酮1688kg/t、聚乙烯醇285kg/t。






















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