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陜西盤龍翊海醫(yī)藥有限公司
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藥用級丙酸氯倍他索原料藥CP藥典標準

時間:2023/12/22
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  本品為16β-甲基-11β-羥基-17-(1-氧代丙基)-9-氟-21-氯-孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮。按干燥品計算,含C25H32ClFO5應為97.0%~103.0%。

  【性狀】本品為類白色至微黃色結晶性粉末。

  本品在三LV甲烷中易溶,在乙酸乙酯中溶解,在甲醇或乙醇中略溶,在水中不溶。

  熔點本品的熔點(通則0612)為194~198℃,熔融時同時分解。

  比旋度取本品,精密稱定,加二氧六環(huán)溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液,依法測定(通則0621),比旋度應為+99。至+105°。

  【鑒別】(1)取本品少許,加乙醇1ml,混合,置水浴上加熱2分鐘,加硝酸(l→2)2ml,搖勻,加硝酸銀試液數(shù)滴,即生成白色沉淀。

  (2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集592圖)一致。

  (3)本品顯有機氟化合物的鑒別反應(通則0301)。

  【檢查】有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。

  供試品溶液取本品,用流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.5mg的溶液。

  對照溶液精密量取供試品溶液2ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。

  系統(tǒng)適用性溶液取丙酸氯倍他索適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中約含40μg的溶液。

  色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.05mol/L磷酸二氫鈉溶液(用85%磷酸溶液調節(jié)pH值至2.5)-乙腈-甲醇(425∶475∶100)為流動相;檢測波長為240nm;進樣體積20μl。

  系統(tǒng)適用性要求系統(tǒng)適用性溶液的色譜圖中,理論板數(shù)按丙酸氯倍他索峰計算不低于5000。

  測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分色譜峰保留時間的2.5倍。

  限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(1.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的1.25倍(2.5%)。

  干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。

  重金屬取本品1.0g,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。

  【含量測定】照高效液相色譜法(通則0512)測定。

  供試品溶液取本品,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含40μg的溶液。

  對照品溶液取丙酸氯倍他索對照品,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含40μg的溶液。

  系統(tǒng)適用性溶液、色譜條件與系統(tǒng)適用性要求見有關物質項下。進樣體積10μl。

  測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。

  【類別】腎上腺皮質激素藥。

  【貯藏】遮光,密封保存。

  【制劑】丙酸氯倍他索乳膏


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