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本品按干燥品計(jì)算,含BaSO4不得少于97.5%。
【性狀】本品為白色疏松的細(xì)粉;無(wú)臭。
本品在水、有機(jī)溶劑、酸或*溶液中均不溶解。
【鑒別】取本品約0.3g,加碳酸鈉試液10ml,煮沸,濾過(guò);濾液中加鹽酸使成酸性后,顯硫酸鹽的鑒別反應(yīng)(通則0301);殘?jiān)盟磧?,加稀醋酸使溶解,濾過(guò),濾液顯鋇鹽的鑒別反應(yīng)(通則0301)。
【檢查】酸堿度 取本品2.0g,加水20ml,充分?jǐn)嚢柚瞥苫鞈乙?,依法測(cè)定(通則0631),pH值應(yīng)為3.5~10.0。
酸中溶解物 取本品10.0g,置燒杯中,加稀鹽酸10ml與水90ml,煮沸10分鐘,加水補(bǔ)充蒸發(fā)的水分后,放冷,用經(jīng)鹽酸溶液(1→40)洗過(guò)的濾紙濾過(guò),初濾液如顯渾濁,應(yīng)重復(fù)濾過(guò),量取澄清濾液50ml,置水浴上蒸干,加鹽酸2滴與熱水10ml,攪拌,再用經(jīng)鹽酸溶液(1→40)洗過(guò)的濾紙濾過(guò),濾渣用熱水10ml洗滌,合并洗液與濾液,置105℃恒重的蒸發(fā)皿中,在水浴上蒸干,在105℃干燥至恒重,遺留殘?jiān)坏眠^(guò)15mg(0.3%)。
酸溶性鋇鹽 取酸中溶解物項(xiàng)下遺留的殘?jiān)?,加?0ml攪拌后,用經(jīng)鹽酸溶液(1→40)洗過(guò)的濾紙濾過(guò),濾液加稀硫酸0.5ml,靜置30分鐘,不得發(fā)生渾濁。
硫化物 取本品約10.0g,依法檢查(通則0803),醋酸鉛試紙不得變色。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過(guò)1.0%(通則0831)。
重金屬 取本品4.0g,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)4ml與水適量使成50ml,煮沸10分鐘后,放冷,加水使成50ml,濾過(guò),取濾液25ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十。
砷鹽 取本品2.0g,加水23ml與鹽酸5ml,依法檢查(通則0822第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0001%)。
顆粒細(xì)度 取本品0.5g,加水至50ml,充分振搖使均勻,立即取1滴于載玻片上,在400倍顯微鏡下檢視3個(gè)視野,顆粒直徑應(yīng)為0.5~50μm,超過(guò)50μm者不得多于2粒。
【含量測(cè)定】精密稱(chēng)取本品約0.6g,置鉑坩堝中,加入無(wú)水碳酸鈉10g,混勻,熾灼至熔融,繼續(xù)加熱30分鐘,放冷,將坩堝放入400ml燒杯中,加水250ml,用玻棒攪拌,加熱至熔融物從坩堝中洗脫。將用坩堝移出燒杯,用水洗凈,洗液并入燒杯中,繼續(xù)用6mol/L醋酸溶液2ml沖洗坩堝內(nèi)部,再用水沖洗,洗液合并于燒杯中。加熱并攪拌直至熔融物崩解,燒杯置冰浴中冷卻,至沉淀堅(jiān)硬且上層液體澄清,將上清液傾出,濾過(guò),將細(xì)小沉淀定量轉(zhuǎn)移至濾紙上,用冷碳酸鈉(1→50)溶液沖洗燒杯中內(nèi)容物兩次,每次約10ml,攪拌,如上法,繼續(xù)將上清液通過(guò)同一濾紙,濾過(guò),將細(xì)小沉淀定量轉(zhuǎn)移至濾紙上,再將盛有大塊碳酸鋇沉淀的燒杯置于漏斗下,用3mol/L鹽酸溶液洗滌濾紙5次,每次1ml,然后用水洗凈(注:溶液可能微呈渾濁)。加水100ml、鹽酸5ml、醋酸銨溶液(2→5)10ml、重鉻酸鉀溶液(1→10)25ml與尿素10g,用表面皿覆蓋,于80℃~85℃加熱16小時(shí),趁熱經(jīng)已干燥至恒重的垂熔坩堝濾過(guò),定量轉(zhuǎn)移所有沉淀,沉淀用重鉻酸鉀溶液(1→200)洗滌,最后用水約20ml洗滌,于105℃干燥2小時(shí),放冷,稱(chēng)重,所得沉淀物重量乘以0.9213,即為硫酸鋇重量。
【類(lèi)別】診斷用藥。
【貯藏】密封保存。
【制劑】硫酸鋇(Ⅱ型)干混懸劑
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