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離子對(duì)試劑

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離子對(duì)試劑是由強(qiáng)親水離子形成,反作用于樣品分子的中性離子對(duì)。因此,可用于同時(shí)分離帶電分子和非帶電分子。適用范圍:一般可適用所有色譜固定相。當(dāng)使用長(zhǎng)鏈的離子對(duì)試劑時(shí),如:十六烷基硫酸銨或十二烷基*,色譜柱將選用反相色譜柱。使用濃度:離子對(duì)試劑的適用濃度短鏈離子對(duì)試劑:5?0-3mol/L 長(zhǎng)鏈離子對(duì)試劑:5?0-4mol/L。

詳細(xì)介紹

離子對(duì)試劑的定義:

離子對(duì)試劑是由強(qiáng)親水離子形成,反作用于樣品分子的中性離子對(duì)。因此,可用于同時(shí)分離帶電分子和非帶電分子。適用范圍:一般可適用所有色譜固定相。當(dāng)使用長(zhǎng)鏈的離子對(duì)試劑時(shí),如:十六烷基硫酸銨或十二烷基*,色譜柱將選用反相色譜柱。使用濃度:離子對(duì)試劑的適用濃度短鏈離子對(duì)試劑:5×10-3mol/L 長(zhǎng)鏈離子對(duì)試劑:5×10-4mol/L。

 

使用液相色譜法分析電離能力比較強(qiáng)的樣品時(shí),樣品在反相色譜柱上的保留時(shí)間很短或者根本不保留,這時(shí)要加入相應(yīng)的離子對(duì)試劑,將分析物上的離子進(jìn)行結(jié)合,形成在柱子上有保留的分子。就像是一個(gè)物質(zhì)要穿色譜柱而過(guò)時(shí),我們使用離子對(duì)試劑將它留住。離子對(duì)試劑是在高效液相色譜法中引入了離子色譜方法的一種表現(xiàn)。它主要是作用于樣品和固定相之間的一種物質(zhì),所以在選擇離子對(duì)試劑時(shí),要考慮色譜柱的填料和樣品的酸堿性。

 

離子對(duì)試劑的選擇:

    離子對(duì)試劑的種類(lèi)和濃度對(duì)分離效果都有較大的影響.離子對(duì)試劑種類(lèi)的選擇依賴于被分離樣品的性質(zhì).被分離溶質(zhì)是強(qiáng)酸或強(qiáng)堿,離子對(duì)試劑可以是強(qiáng)酸或強(qiáng)堿,弱堿或強(qiáng)酸,弱酸, 如被分離的溶質(zhì)是弱酸或弱堿,則選用的離子對(duì)試劑必須是強(qiáng)堿或強(qiáng)酸.對(duì)于溶質(zhì)結(jié)構(gòu)性質(zhì)相差較大的混合樣品,離子對(duì)試劑種類(lèi)的選擇并沒(méi)有特殊要求.離子對(duì)試 劑疏水性的差別可以通過(guò)調(diào)節(jié)離子對(duì)試劑濃度和有機(jī)溶劑濃度獲得滿意的分離效果。離子對(duì)試劑用于高壓液相離子對(duì)萃取的液相色譜法分離分析強(qiáng)極性有機(jī)酸和有機(jī)堿的好方法。廣泛應(yīng)用于生物化學(xué),**學(xué),和石油化工等領(lǐng)域。

一、用于酸性化合物 1、四丁基氫氧化銨(10%水溶液) 2、四丁基溴化銨 3、十二烷基**基氯化銨

二、用于堿性化合物 1、戊烷磺酸鈉 2、己烷磺酸鈉 3、庚烷磺酸鈉 4、辛烷磺酸鈉 5、癸烷磺酸鈉

離子對(duì)試劑是高效液相色譜試劑,主要分析測(cè)試有機(jī)堿類(lèi)離子化合物,代替離子交換法,具有可靠的分離效果。也可用于分析多肽和蛋白質(zhì),是制備抗靜電聚脂纖維的中間體。

 

離子對(duì)試劑選用步驟:

1. 選擇一根適合的色譜柱,常為C18柱;

2.準(zhǔn)備流動(dòng)相時(shí)僅使用HPLC級(jí)別的水和色譜級(jí)試劑;

3.選擇能給出*佳分離度的流動(dòng)相成分和濃度;

4.如果樣品中有非離子化物質(zhì),在嘗試離子化分離之前首先優(yōu)化分離情況;

5.選擇合適的離子對(duì)系列試劑以提供相應(yīng)的離子配對(duì):對(duì)于酸性分析物使用酸性離子對(duì)試劑;對(duì)于堿性分析物使用堿性離子對(duì)試劑;

6.通過(guò)比較選擇所得分離度*好的離子對(duì)試劑;

7.一旦離子對(duì)試劑已經(jīng)確定,調(diào)節(jié)流動(dòng)相的pH值將分離度*大化;因?yàn)槲⑿〉?/span>pH值改變對(duì)保留性質(zhì)和選擇性都有較大的影響,所以仔細(xì)小心的小幅度調(diào)節(jié)pH值;

8.理想狀況下,流動(dòng)相中的離子對(duì)試劑濃度應(yīng)為0.005M,但是稍微增加離子對(duì)試劑可能會(huì)稍微增加保留性質(zhì)并因此優(yōu)化分離情況。

 

使用離子對(duì)試劑的優(yōu)點(diǎn):

    在過(guò)去,帶電荷分析物的色譜分離通過(guò)離子抑制(小心調(diào)節(jié)流動(dòng)相PH值以使分析物非離子化)來(lái)達(dá)到。然而,要確定離子抑制狀態(tài)下的*佳流動(dòng)相PH值,卻往往需要額外的摸索過(guò)程。含有一個(gè)以上的可離子化成分的樣品,通常是不穩(wěn)定的。離子抑制的局限性導(dǎo)致了一種新的、更普遍適用的方法進(jìn)行可離子化物質(zhì)色譜分離的方法:離子對(duì)色譜。

離子對(duì)色譜由Gordon Schill博士于1973年建立,其方法是將離子性化合物添加到流動(dòng)相中以促使離子與帶電荷分析物形成配對(duì)離子。這些試劑由帶有可離子化終端的烷基鏈組 成。當(dāng)在反相條件下用于常見(jiàn)的憎水性HPLC固定相時(shí),離子對(duì)試劑可選擇性的增加帶電荷分析物的保留時(shí)間。

盡管離子交換色譜已經(jīng)成為常見(jiàn)的分離模式,它并非在所有情況下都起作用。較離子交換色譜,離子對(duì)色譜的優(yōu)點(diǎn)在于:1.緩沖液制備簡(jiǎn)單;2.碳鏈長(zhǎng)度選擇眾多,可用于增加保留時(shí)間、改善分離性質(zhì);3.顯著縮短分離時(shí)間;4.同時(shí)分離離子化和非離子化分析物;5.有效改善峰形。

 

使用離子對(duì)試劑的缺點(diǎn):

1.對(duì)色譜柱傷害較大。離子對(duì)試劑會(huì)對(duì)色譜柱造成不可逆的傷害,離子對(duì)試劑和固定相結(jié)合產(chǎn)生不可逆吸附,進(jìn)而影響固定相活性位點(diǎn)。比如十八烷基硅膠鍵合色譜柱,離子對(duì)試劑會(huì)影響色譜柱鍵合,從而達(dá)到分析樣品的作用。這種反應(yīng)對(duì)色譜柱影響很大,而且離子對(duì)試劑很難從色譜柱上沖洗干凈,會(huì)大大縮短色譜柱的使用壽命。

2.實(shí)驗(yàn)條件不穩(wěn)定。離子對(duì)試劑的濃度與其樣品的保留時(shí)間有直接的影響,而且離子對(duì)試劑對(duì)pH值比較敏感,配制流動(dòng)相時(shí)要求**度較高。否則直接影響實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性和重現(xiàn)性。

 

 

訂貨信息:

序號(hào)

名稱

英文名稱 

規(guī)格

1

丁烷磺酸鈉鹽

Butane-1-sulfonic acid sodium salt    

25g

2

戊烷磺酸鈉

Pentane-1-sulfonic acid sodium salt   

25g

3

已烷磺酸鈉

Hexane-1-sulfonic acid sodium salt    

25g

4

庚烷磺酸鈉

Heptane-1-sulfonic acid sodium salt   

25g

5

辛烷磺酸鈉

Octane-1-sulfonic acid sodium salt  

25g

6

十二烷磺酸鈉鹽

Dodecane-1-sulfonic acid sodium salt 

25g

7

十二烷基* 

Dodecyl hydrogen sulfate sodium salt

25g

8

四甲基硫酸氫銨

Tetramethylammonium hydrogen sulfate 

25g

9

四丁基硫酸氫銨 

Tetra-n-butylammonium hydrogen sulfate 

25g

10

硫酸氫十六基**基銨

Cetyl trimethylammonium hydrogen sulfate

25g


 

 


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