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醫(yī)藥用輔料級三乙醇胺 西安天正有售
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【鑒別】(1)取本品1ml,加硫酸銅試液0.3ml,顯藍(lán)色。再加試液2.5ml,加熱至沸,藍(lán)色仍不消失。 (2)取本品1ml,加氯化鈷試液0.3ml,應(yīng)顯暗紅色。 (3)取本品1ml置試管中,緩緩加熱,產(chǎn)生的氣體能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)。 (4)精密量取有關(guān)物質(zhì)項下供試品溶液1ml,置200ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。精密量取有關(guān)物質(zhì)項下對照品溶液(1)1ml,置200ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液。照有關(guān)物質(zhì)項下的色譜條件試驗,供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與三乙醇胺對照品溶液主峰保留時間一致。
【檢查】溶液的澄清度與顏色 取本品12g,置20ml量瓶中,加水稀釋至刻度,依法檢查(通則0901與通則0902),溶液應(yīng)澄清無色;如顯色,與橙黃色1號標(biāo)準(zhǔn)比色液(通則0901)比較,不得更深。 有關(guān)物質(zhì) 取本品約10g,精密稱定,置100ml量瓶中,精密加內(nèi)標(biāo)溶液(取3-氨基丙醇約5g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻)1ml,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;取三乙醇胺對照品約1.0g,精密稱定,置10ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液(1);另取單乙醇胺約1.0g、二乙醇胺約5.0g與三乙醇胺對照品約1.0g,各精密稱定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml,置100ml量瓶中,精密加內(nèi)標(biāo)溶液1ml,用水稀釋至刻度,搖勻,作為對照品溶液(2)。照氣相色譜法(通則0521)試驗,以(5%)二苯基-(95%)聚二甲基硅氧烷為固定相;起始溫度為60℃,以每分鐘30℃的速率升溫至230℃,維持10分鐘;進(jìn)樣口溫度為260℃,檢測器溫度為290℃。單乙醇胺峰與內(nèi)標(biāo)峰的分離度應(yīng)大于2.0。精密量取供試品溶液與對照品溶液(2)各1µl,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖;按內(nèi)標(biāo)法以峰面積比值計算,供試品溶液中單乙醇胺峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值不得大于對照品溶液(2)中單乙醇胺峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值(0.1%),供試品溶液中二乙醇胺峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值不得大于對照品溶液(2)中二乙醇胺峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值(0.5%),供試品溶液中其他雜質(zhì)峰面積的總和與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值不得大于對照品溶液(2)中主峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值10倍(1.0%),供試品溶液色譜圖中任何小于對照品溶液(2)中三乙醇胺主峰面積0.5倍的雜質(zhì)峰可忽略不計。 水分 取本品約1g,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過1.0%。 熾灼殘渣 不得過0.1%(通則0841)。
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