醫(yī)藥級(jí)月桂氮卓酮油溶  有質(zhì)檢單

醫(yī)藥級(jí)月桂氮卓酮油溶  有質(zhì)檢單

方法名稱： 月桂氮?酮—月桂氮?酮的測(cè)定—氣相色譜法

應(yīng)用范圍： 本方法采用氣相色譜法測(cè)定月桂氮?酮的含量。

本方法適用于月桂氮?酮。

方法原理： 供試品經(jīng)稀釋后后，過濾，注入氣相色譜儀進(jìn)行色譜分離，檢測(cè)月桂氮?酮的含量。

試劑： 1. 正己烷

2. 二十四烷

儀器設(shè)備： 1. 氣相色譜儀

2. 色譜柱以甲基硅橡膠（SE-30）為固定相，涂布濃度為10% ；柱溫240℃±10℃。理論塔板數(shù)按月桂氮?酮峰計(jì)算，應(yīng)不低于1000，月桂氮?酮峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)分離度應(yīng)符合要求。

試樣制備： 1. 內(nèi)標(biāo)溶液的制備

取二十四烷適量，加正己烷溶解并稀釋成每1mL中含2mg的溶液。

2. 供試品溶液的制備

取本品20mg，精密稱定，置10mL量瓶中，用內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻。

注：“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一。“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。

操作步驟： 1.校正因子測(cè)定

取月桂氮?酮對(duì)照品約20mg，精密稱定，置10mL量瓶中，用內(nèi)標(biāo)溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，取1µL注入氣相色譜儀，計(jì)算校正因子。

2.樣品測(cè)定

精密量取上述對(duì)照品溶液，分別連續(xù)進(jìn)樣3~5次，每次約1mL，注入氣相色譜儀，測(cè)定。

注：氣相色譜法：進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30~50℃；進(jìn)樣量一般不超過數(shù)微升；柱徑越細(xì)進(jìn)樣量應(yīng)越少。檢測(cè)器為氫火焰離子化檢測(cè)器，檢測(cè)溫度一般高于柱溫，并不得低于100℃，以免水氣凝結(jié)，通常為250~350℃。