藥用級油酸鈉供注射用藥典數(shù)據(jù)

藥用級油酸鈉供注射用藥典數(shù)據(jù)

油酸鈉

Yousuanna  

Sodium Oleate

C18H33NaO2　304.45

[143-19-1]

本品系由植物油脂中制得，主要為油酸等長鏈脂肪酸的鈉鹽。本品分為兩種型號，應(yīng)分別符合下表中的規(guī)定。

【性狀】本品為白色至微黃色粉末狀和塊狀物。

本品在90%乙醇中略溶。

碘值　本品的碘值（通則0713）應(yīng)不小于60。

過氧化值　本品的過氧化值（通則0713）應(yīng)不大于10。

【鑒別】（1）在含量測定項下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時間一致。

（2）取本品，加5%聚山梨酯80溶液溶解并稀釋制成每1ml中含10mg的溶液，取2ml置10ml試管中，加15%碳酸鉀溶液2ml，加熱至沸，放冷至室溫，不得有沉淀生成；然后自“加焦銻酸鉀試液4ml"起，依法操作，應(yīng)顯鈉鹽鑒別（2）的反應(yīng)（通則0301）。

【檢查】堿度　取本品，加水制成每1ml中含10mg的溶液，依法測定（通則0631），pH值應(yīng)為9.0～11.0。

溶液的顏色　取本品，加水制成每1ml中含10mg的溶液，與黃色2號標(biāo)準(zhǔn)比色液（通則0901第一法）比較，不得更深。

游離脂肪酸　取本品0.25g，精密稱定，置錐形瓶中。加乙醇-乙（1∶1）（臨用前加酚酞指示液0.1ml，用0.1mol/L溶液滴定至微顯粉紅色）100ml，振搖使溶解，用滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液顯紅色，消耗滴定液（0.01mol/L）的體積不得過2.0ml。

干燥失重　取本品約2.0g，精密稱定，在105℃干燥1小時，減失重量不得過2.0%（通則0831）。

重金屬　取本品1.0g，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

脂肪酸組成　取本品約0.1g，精密稱定，置25ml回流瓶中，加14%甲醇溶液2ml，回流30分鐘，加正庚烷4ml，繼續(xù)回流5分鐘，放冷，加飽和氯化鈉溶液10ml，搖勻，靜置使分層，取上層液，用水洗3次，每次2ml，取上層液經(jīng)無水干燥，作為供試品溶液。

分別取辛酸甲酯、癸酸甲酯、月桂酸甲酯、十四烷酸甲酯、棕櫚酸甲酯、棕櫚油酸甲酯、十七烷酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亞油酸甲酯、α-亞麻酸甲酯、花生酸甲酯、二十碳烯酸甲酯、山崳酸甲酯、芥酸甲酯與二十四碳烯酸甲酯對照品各適量，加正庚烷溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.1mg的溶液，作為對照品溶液。

照氣相色譜法（通則0521）測定，以聚乙二醇（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱（0.25mm×30m, 0.25μm或效能相當(dāng)?shù)纳V柱）；起始溫度為170℃，以每分鐘1℃的速率升溫至225℃；進(jìn)樣口溫度為235℃；檢測器溫度為280℃；載氣為氦氣。取對照品溶液1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，硬脂酸甲酯峰與油酸甲酯峰、花生酸甲酯峰與二十碳烯酸甲酯峰的分離度均應(yīng)符合要求。

取供試品溶液1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按面積歸一化法計算。

油酸鈉60應(yīng)符合以下規(guī)定：含辛酸不得過1.0%，癸酸不得過1.0%，月桂酸不得過5.0%，十四烷酸不得過20.0%，棕櫚酸不得過20.0%，棕櫚油酸不得過0.5%，十七烷酸不得過1.0%，硬脂酸不得過20.0%，油酸不得少于50.0%，亞油酸不得過15.0%，α-亞麻酸不得過1.0%，二十四碳烯酸不得過1.0%，花生酸與山崳酸總量不得過1.0%，二十碳烯酸與芥酸總量不得過1.0%；

油酸鈉95應(yīng)符合以下規(guī)定：含棕櫚酸不得過3.0%，棕櫚油酸不得過0.5%，油酸不得少于92.0%；亞油酸不得過2.5%，花生酸與山崳酸總量不得過0.5%，二十碳烯酸與芥酸總量不得過0.5%。

微生物限度　取本品10g，加預(yù)熱（溫度不超過45℃）的含3%聚山梨酯80的pH 7.0無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液至200ml，勻漿，制成1∶20的供試液。取供試液20ml，加入預(yù)熱（溫度不超過45℃）的含0.5%聚山梨酯80的pH 7.0無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液100ml中，按薄膜過濾法濾過，濾膜用該緩沖液沖洗三次，每次100ml，再用預(yù)熱（溫度不超過45℃）的pH 7.0無菌氯化鈉-蛋白胨緩沖液沖洗兩次，每次100ml，取膜，貼膜培養(yǎng)檢查需氧菌總數(shù)；另取1∶20的供試液2ml采用平皿法檢查霉菌和酵母菌總數(shù)；取1∶20的供試液20ml檢查大腸埃希菌，依法檢查（通則1105與通則1106），每1g供試品中需氧菌總數(shù)、霉菌和酵母菌總數(shù)均不得過102cfu，不得檢出大腸埃希菌。

【含量測定】 油酸鈉　照高效液相色譜法（通則0512）測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗　用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（4.6mm×150mm, 2.7μm或效能相當(dāng)?shù)纳V柱）；以0.1%的磷酸溶液為流動相A，以乙腈為流動相B，按下表進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘1.0ml；檢測波長為205nm；柱溫為40℃。取十四烷酸與亞麻酸各適量，加甲醇溶解并稀釋制成每1ml中分別約含十四烷酸5.0mg與亞麻酸0.2mg的混合溶液，作為系統(tǒng)適用性溶液，精密量取10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，十四烷酸峰與亞麻酸峰的分離度應(yīng)符合要求。

測定法　取本品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1.0mg的溶液，作為供試品溶液，精密量取10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取油酸對照品適量，同法測定，按外標(biāo)法以峰面積計算，并將結(jié)果乘以1.0778，即得。

鈉　取本品約0.25g，精密稱定，加冰醋酸70ml使溶解，照電位滴定法（通則0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于2.299mg的Na。

【類別】起泡劑和穩(wěn)定劑等。

【貯藏】避光，密封，在-20℃±5℃保存。