藥用級蔗糖硬脂酸酯藥典備案A狀態(tài)

蔗糖硬脂酸酯

Zhetang Yingzhisuanzhi  

Sucrose Stearate

本品為蔗糖的硬脂酸酯混合物，由植物來源的硬脂酸甲酯和蔗糖反應(yīng)制得。脂肪酸甲酯化工藝中有蒸餾步驟。按單酯、二酯、三酯及以上的多酯的相對含量，分為Ⅰa、Ⅰb、Ⅱ、Ⅲ四種型號，應(yīng)分別符合下表中的規(guī)定。

蒲公英

【性狀】本品為白色至類白色粉末。

酸值　取本品3g，精密稱定，置250ml錐形瓶中，加異丙醇-水（2∶1）混合液[臨用前加酚酞指示液1.0ml，用*滴定液（0.1mol/L）調(diào)至微顯粉紅色]50ml，微熱使溶解，依法測定（通則0713），酸值應(yīng)不大于6.0。

【鑒別】（1）取本品0.5g，加正丁醇20ml與5%氯化鈉溶液20ml的混合液（預(yù)熱至40～60℃），振搖使溶解，靜置，分去水層，正丁醇層再用5%氯化鈉溶液40ml（預(yù)熱至40～60℃）分2次洗滌，取正丁醇層約2ml，置試管中，傾斜試管，沿壁緩緩加蒽酮試液約3ml至形成層狀，置60℃水浴加熱3分鐘，在兩液層接觸面處出現(xiàn)藍(lán)色至綠色。

（2）在脂肪酸組成項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液中棕櫚酸甲酯峰與硬脂酸甲酯峰的保留時(shí)間應(yīng)與對照品溶液中相應(yīng)峰的保留時(shí)間一致。

【檢查】游離蔗糖　取本品適量，精密稱定，加稀釋液[*-水（87.5∶12.5）]溶解并定量稀釋制成每1ml中約含50mg的溶液，作為供試品溶液。

取蔗糖對照品適量，精密稱定，分別加稀釋液溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.2mg、0.5mg、1.0mg、2.0mg和2.5mg的溶液，作為對照品溶液。

照高效液相色譜法（通則0512）測定。用氨基鍵合硅膠為填充劑；以0.001%（g/ml）醋酸銨的乙腈溶液為流動相A，以0.001%（g/ml）醋酸銨的*-水（90∶10）溶液為流動相B；按下表進(jìn)行梯度洗脫；用蒸發(fā)光散射器檢測（低溫分流模式參考條件：漂移管溫度45℃，載氣流速為每分鐘3.0L；高溫分流模式參考條件：漂流管溫度65℃，載氣流速為每分鐘2.0L；其他模式的檢測器可根據(jù)實(shí)際情況設(shè)定）。

取濃度的對照品溶液20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，蔗糖峰的信噪比應(yīng)大于10，各相鄰峰的分離度應(yīng)符合要求。

再精密量取對照品溶液與供試品溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖，以對照品溶液濃度的對數(shù)值與相應(yīng)峰面積的對數(shù)值計(jì)算線性回歸方程，相關(guān)系數(shù)（r）應(yīng)不小于0.99。用線性回歸方程計(jì)算供試品中游離蔗糖的含量，不得過4.0%。

蒲公英

水分　取本品0.5g，照水分測定法（通則0832第一法1）測定，含水分不得過4.0%。

熾灼殘?jiān)∪”酒?/span>1.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^1.5%。

重金屬　取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)?，依法測定（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之二十。

脂肪酸組成　取本品0.1g，依法測定（通則0713）；分別取月桂酸甲酯、十四烷酸甲酯、棕櫚酸甲酯與硬脂酸甲酯對照品適量，加正庚烷溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.1mg的溶液，作為對照品溶液。

按面積歸一化法計(jì)算，含月桂酸和十四烷酸均不得過3.0%，棕櫚酸應(yīng)為25.0%～40.0%，硬脂酸應(yīng)為55.0%～75.0%，棕櫚酸與硬脂酸總量不得少于90.0%。

【含量測定】照分子排阻色譜法（通則0514）測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)　用苯乙烯-二乙烯基苯共聚物為填充劑（7.8mm×30cm, 5μm的兩根色譜柱串聯(lián)或效能相當(dāng)?shù)纳V柱）；以*為流動相；示差折光檢測器。出峰順序依次為三酯及以上的多酯、二酯與單酯，二酯峰與單酯峰之間的分離度不得小于1.2，單酯峰與硬脂酸峰的分離度應(yīng)符合要求。

測定法　取本品適量，精密稱定，加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含15mg的溶液，濾過，作為供試品溶液，精密量取20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按下列公式分別計(jì)算單酯、二酯、三酯及以上的多酯含量。

蒲公英

蒲公英

式中　A為游離蔗糖項(xiàng)下測定結(jié)果，%；

B為水分項(xiàng)下測定結(jié)果，%；

C為游離脂肪酸計(jì)算結(jié)果，%；

X為單酯峰面積；

Y為二酯峰面積；

Z為三酯及以上的多酯峰面積之和。

【類別】增溶劑、乳化劑和潤滑劑等。

【貯藏】密封，在干燥處保存。

【標(biāo)示】應(yīng)標(biāo)明本品類型。

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