　　鎳 對照品溶液的制備精密量取鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.000g/L）lml，置200ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；精密量取5ml，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻；精密量取0.5ml、1.0m、1.5ml和2.0ml，分別置25ml量瓶中，加1%硝酸鎂溶液0.5ml、10%磷酸二氫銨溶液0.5ml和硝酸6.0ml，用水稀釋至刻度，搖勻，即得；另取1%硝酸鎂溶液1ml、10%磷酸二氫銨溶液1ml和硝酸12ml，加水稀釋至50ml，搖勻，作為標(biāo)準(zhǔn)空白溶液。

　　供試品溶液的制備 取本品約0.25g，精密稱定，置聚四氟乙烯消解罐中，加硝酸6.0ml和濃*溶液（30%）2ml，蓋上內(nèi)蓋，旋緊外套，置適宜的微波消解儀內(nèi)進(jìn)行消解，結(jié)束后取出消解罐，放冷，補(bǔ)加濃*溶液（30%）2ml，重復(fù)上述消解步驟；消解后取出消解罐，放冷，用水將內(nèi)容物定量轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，加1%硝酸鎂溶液0.5ml和10%磷酸二氫銨溶液0.5ml，用水稀釋至刻度，搖勻，即得；同法制備供試品空白溶液。

　　測定法 取標(biāo)準(zhǔn)空白溶液、對照品溶液、供試品空白溶液與供試品溶液，照原子吸收分光光度法（通則0406第一法），采用石墨爐原子化器，在232.0nm的波長處分別測定吸光度，計算。含鎳不得過0.0001%。

　　重金屬 取本品l.0g，依法檢查（通則0821第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

　　【含量測定】照氣相色譜法（通則0521）測定。

　　色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗 用聚乙二醇（或極性相近）為固定液的毛細(xì)管柱；起始溫度為170℃，以每分鐘3℃的速率升溫至230℃，維持5分鐘；進(jìn)樣口溫度為230℃；檢測器溫度為250℃。取肉豆蔻酸、棕櫚酸和硬脂酸各約50mg，照測定法下，自“置回流瓶中"起，同法操作，作為系統(tǒng)適用性試驗溶液。取系統(tǒng)適用性試驗溶液1μl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，棕櫚酸甲酯峰與硬脂酸甲酯峰的分離度應(yīng)大于5.0。

　　測定法 取本品約0.1g，精密稱定，置回流瓶中，加14%甲醇溶液2ml，振搖使溶解，置水浴中回流30分鐘。加正庚烷4ml，繼續(xù)回流5分鐘，放冷，加飽和氯化鈉溶液10ml，振搖后靜置使分層，取上層液，用水洗滌三次，每次2ml，上層液經(jīng)無水*干燥，精密量取1μl，注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，按面積歸一化法計算，即得。

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藥用級棕櫚酸化學(xué)性質(zhì)

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