家禽類(lèi)食物中殘留四環(huán)素類(lèi)抗生素的快速液相色譜檢測(cè)

時(shí)間：2017/12/15

目前，每年至少有50%的抗生素是用于畜牧業(yè)和水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)。四環(huán)素類(lèi)藥物是臨床使用zui多，zui廣泛的一類(lèi)抗生素，由于具有水溶性好，體內(nèi)代謝后大部分以原形排出以及在環(huán)境中不易發(fā)生生物降解等特點(diǎn)，從而成為容易在水環(huán)境中儲(chǔ)存和積蓄的一類(lèi)抗生素。這些抗生素作為環(huán)境外源性化學(xué)物對(duì)環(huán)境生物及生態(tài)產(chǎn)生深遠(yuǎn)的影響，并zui終可能對(duì)人類(lèi)的健康和生存造成不利的影響。同時(shí)，由于該類(lèi)藥物抗菌譜較廣，可以預(yù)測(cè)其所產(chǎn)生的生態(tài)毒理效應(yīng)是巨大的。因而，對(duì)四環(huán)素藥物類(lèi)的檢測(cè)尤為必要。

使用伍豐EX1700超快速液相色譜系統(tǒng)對(duì)市面銷(xiāo)售的雞肉中殘留的四環(huán)素進(jìn)行檢測(cè)，效果良好：對(duì)土霉素、四環(huán)素、金霉素的加樣回收率在80%以上。

一、實(shí)驗(yàn)條件

1.實(shí)驗(yàn)試劑

標(biāo)準(zhǔn)品四環(huán)素、土霉素、金霉素均購(gòu)自德國(guó)EhrenstorferQuality公司；甲醇、乙腈（色譜純）購(gòu)自德國(guó)Meker公司；一水檸檬酸（AR）、二水檸檬酸三鈉（AR）、三氯乙酸（AR）和二水合草酸（AR）均購(gòu)自上海潤(rùn)捷化學(xué)試劑有限公司；自制超純水。

2. 實(shí)驗(yàn)條件

儀器：伍豐EX1700超快速液相色譜系統(tǒng)

色譜柱:UHPLC XB-C18 (1.8μm ，50 mm×4.6 mm i.d.)

柱溫：25℃

進(jìn)樣量：25 μl

流速：1.0 ml/min

流動(dòng)相：乙腈：甲醇：0.03 M草酸=17：8：75

檢測(cè)波長(zhǎng)：350 nm

3. 實(shí)驗(yàn)樣品的前處理

3.1 樣品提取

用電子天平準(zhǔn)確稱(chēng)取絞好的雞肉5 g，分別加入體積分?jǐn)?shù)20%的三氯乙酸溶液2 mL，pH=4的檸檬酸緩沖液20 mL，加入5 ug/mL混合標(biāo)樣100uL，機(jī)械混合10min，4 ℃、8000 r/min離心20 min，取上清液。

3.2樣品萃取

Strata C-18E (500mg,3ml)（購(gòu)自美國(guó)Phenomenex公司），先加5 mL甲醇活化，后加5 mL超純水平衡，再取20 mL上清液上樣，接著用10 mL 5%甲醇溶液淋洗，zui后用10mL 0.01mol/L的草酸-甲醇溶液洗脫并收集，60 ℃氮?dú)獯蹈蔀橹梗?mL甲醇溶解，過(guò)0.45 μm濾膜，濾液供測(cè)定用。

二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

1 雞肉中四環(huán)素類(lèi)藥物檢測(cè)（添加水平0.1mg/kg）液相色譜圖