本文采用石墨爐原子吸收光譜法，將醫(yī)用輸液、輸血、注射器具溶出物注入石墨爐原子吸收分光光度計(jì)中，進(jìn)行微量鉛元素的分析測(cè)定。該方法的線性范圍為0～25μg/L；回收率分別為102%和98.1%；檢出限為0.21878μg/L；精密度為2%～4%，結(jié)果準(zhǔn)確，滿(mǎn)足標(biāo)準(zhǔn)要求，獲得了滿(mǎn)意的分析結(jié)果。
關(guān)鍵詞：石墨爐原子吸收；醫(yī)用輸液、輸血、注射器具；溶出物中Pb；氘燈
GB /T14233.1-2022《醫(yī)用輸液、輸血、注射器具檢驗(yàn)方法第一部分：化學(xué)分析方法》是我國(guó)一次性使用醫(yī)用高分子塑料制品化學(xué)性能通用的檢驗(yàn)方法。方法中金屬含量檢測(cè)的方法有多種，本方法為石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定醫(yī)用輸液、輸血、注射器具中鉛含量，具有簡(jiǎn)便、快捷、靈敏度高、穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)。
方法原理??????
將含鉛的溶出液樣品及標(biāo)準(zhǔn)樣品GSB 07-1183-2000，批號(hào)201239和201237定容后，注入石墨爐原子吸收分光光度計(jì)中。采用經(jīng)典縱向加熱、氘燈扣背景技術(shù)，經(jīng)過(guò)干燥、灰化和原子化，鉛基態(tài)原子對(duì)283.3nm特征譜線產(chǎn)生吸收，其吸收強(qiáng)度在一定范圍內(nèi)與鉛濃度成正比，從而測(cè)定樣品中鉛含量。
實(shí)驗(yàn)過(guò)程
01 儀 器
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| 原子吸收分光光度計(jì)： SP-3803AA | 鉛空心陰極燈(上海光譜儀器有限公司) |
02 試 劑
? Pb的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，濃度為1000μg/mL(上海市計(jì)量測(cè)試研究院)
? Pb的標(biāo)準(zhǔn)中間液，濃度為10μg/mL：取Pb標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1ml于100ml容量瓶中，用硝酸溶液定容至刻度。
? Pb的標(biāo)準(zhǔn)使用液，1000μg/mL：取Pb標(biāo)準(zhǔn)中間液10ml于100ml容量瓶中，用硝酸溶液定容至刻度。
? 硝酸溶液：1+99
? 去離子水，由純水機(jī)制得
? 磷酸二氫銨溶液(60 g/L)：稱(chēng)取磷酸二氫銨(NH4H2PO4，優(yōu)級(jí)純) 6g，加純水溶解并定容至100 mL。
03 儀器參數(shù)
? 燈電流：4mA
? 光譜帶寬：0.7nm
? 波長(zhǎng)：283.30nm
? 進(jìn)樣量：標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品20μL+5μL磷酸二氫銨溶液
? 石墨管：熱解涂層石墨管
? 計(jì)算方式：峰高
? 背景矯正方式：氘燈
? 升溫參數(shù)：經(jīng)優(yōu)化測(cè)試，升溫參數(shù)見(jiàn)下表
表1 Pb石墨爐升溫參數(shù)
04 樣品制備
取樣品，按每個(gè)樣品0.1g對(duì)應(yīng)1mL的比例加水，在37℃±1℃下恒 8h 將樣品與液體分離，冷至室溫，作為檢驗(yàn)液。取同體積水置于玻璃容器中，同法制備溶出液對(duì)照空白液。
標(biāo)準(zhǔn)樣品由壇墨質(zhì)檢-標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心采購(gòu)。臨用前小心打開(kāi)安瓿瓶，用2mL干燥潔凈移液管從各安瓿瓶中準(zhǔn)確量取2mL濃樣至250mL容量瓶中，用硝酸溶液定容至刻度，再?gòu)闹腥?0mL至100mL容量瓶中，用硝酸溶液定容至刻度混勻后，在37℃±1℃下恒 8h 后使用，同法制備空白。
05 試樣分析
Pb標(biāo)準(zhǔn)曲線
工作曲線的配置：吸取Pb標(biāo)準(zhǔn)使用液0.0、0.5、1、1.5、2、2.5mL于100.0mL容量瓶中，用硝酸溶液定容至刻度，搖勻，此溶液中含Pb分別為：0、5、10、15、20、25μg/L。
標(biāo)準(zhǔn)曲線：0、5、10、15、20、25 μg/L，1%HNO3介質(zhì)。
吸光度與鉛濃度的線性回歸方程：A=0.011599C+0.0059相關(guān)系數(shù)R=0.99912
鉛的檢出限為0.21878μg/L。
圖1.標(biāo)準(zhǔn)曲線
樣品測(cè)定
在最佳分析條件下對(duì)溶出液樣品中的鉛進(jìn)行測(cè)定，并做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，結(jié)果如下：
表2 溶出樣品分析結(jié)果
標(biāo)準(zhǔn)樣測(cè)定
在相同樣品處理?xiàng)l件下對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行分析，選擇了2種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行方法驗(yàn)證，測(cè)試結(jié)果及精密度結(jié)果為考察此方法的準(zhǔn)確度和可靠性，各標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值吻合，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定結(jié)果列于表3中。
表3.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定值與標(biāo)準(zhǔn)值比較(單位：μg/L)
本文總結(jié)
石墨爐原子吸收光譜儀測(cè)定醫(yī)用輸液、輸血、注射器具溶出物中Pb含量，該方法具有良好的重現(xiàn)性、精密度為2%～4%，檢出限為0.21878μg/L；回收率高，完全滿(mǎn)足醫(yī)用輸液、輸血、注射器具溶出物中Pb含量的測(cè)定。
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