干燥失重可用于測定樣品中水分和其他揮發(fā)性溶劑的含量，是藥物樣品中的一個重要參數(shù)，因為它會影響產(chǎn)品的穩(wěn)定性、加工特性和使用壽命。在本文中，我們展示了如何使用珀金埃爾默 Pyris™ TGA 9 快速量化微晶纖維素樣品的干燥損耗，微晶纖維素是制藥行業(yè)常用的輔料。本文還證明了 TGA 9 在低于環(huán)境溫度下的運行能力，而無需除水循環(huán)器以外的其他冷卻附件。在干燥失重實驗中，在低于環(huán)境溫度下開始分析至關(guān)重要，因為這樣可以防止在測量開始前揮發(fā)物的損失。
本文將展示珀金埃爾默 Pyris TGA 9 如何與 Pyris™ 軟件相結(jié)合提供一種適用于干燥失重測量的簡單而高效的解決方案，從而準(zhǔn)確量化水分含量。
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實驗
在每次運行中，測量已知水分含量約為 5% 的 10 mg (+/-1 mg) 微晶纖維素樣品，無需進(jìn)一步樣品制備或處理。使用珀金埃爾默 Pyris TGA 9 熱重分析儀 (圖1) 對放置在陶瓷坩堝 (N5200040) 中的樣品進(jìn)行測量。初始方法以5°C/min的升溫速率將樣品從起始溫度 13℃ 加熱至 180°C。后續(xù)分析采用相同的結(jié)束溫度和升溫速率，但不同的起始溫度，以證明在低于環(huán)境溫度下開始干燥失重實驗的重要性。
圖1.珀金埃爾默 Pyris™ TGA 9 熱重分析儀
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結(jié)果
采用上述溫控程序獲得的熱譜圖如圖 2 所示。使用珀金埃爾默 Pyris 軟件中的 “δ Y” 函數(shù)，可以輕松確定干燥失重。
圖2.在 13℃ 開始的干燥失重測試中獲得的熱譜圖
該實驗中的干燥失重為 4.96%。為了研究不同起始溫度的影響，采用了相同的方案，但起始溫度為 20°C 和 30°C。實驗結(jié)果和原始數(shù)據(jù)如圖3所示。
圖3.從 13、20、30 和 50℃ 開始的
溫控程序的干燥失重曲線
表1列出了各起始溫度下的干燥失重結(jié)果。
數(shù)據(jù)表明，起始溫度會對最終干燥失重結(jié)果產(chǎn)生巨大影響，在 30℃ 下開始運行時，失重值比預(yù)期低約 1%。
表1. 在不同溫度下開始的溫控程序的干燥失重結(jié)果
總結(jié)
使用水循環(huán)器等標(biāo)準(zhǔn)冷卻配件，珀金埃爾默 Pyris TGA 9 也能提供卓越的亞環(huán)境溫度功能。該功能可以快速準(zhǔn)確地測定藥品以及精細(xì)化學(xué)品和食品等其他材料的干燥失重。
通過在 13℃ 下開始分析，可以最大程度地減少干式氮氣吹掃下的蒸發(fā)，從而確保測量精度。Pyris 軟件提供了多種工具，使用戶能夠簡化數(shù)據(jù)分析并輕松測定樣品的各種重要特征。
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